[發(fā)明專利]從百合科蔥屬植物中提取拉肖皂苷元的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011298418.7
• 申請(qǐng)日: 2020-11-19
• 公開（公告）號(hào): CN112500448B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王慎謙
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安集佰儂生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07J71/00
• 分類號(hào): C07J71/00
• 代理公司: 西安新思維專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 61114
• 代理人: 黃秦芳

本發(fā)明公開了從百合科蔥屬植物中提取拉肖皂苷元的方法，提取流程依次為粉碎、水蒸氣蒸餾、萃取和提取、柱分離和結(jié)晶。本發(fā)明原材料易種植，生長(zhǎng)周期短，成本低廉且安全無(wú)毒。提取方法簡(jiǎn)單安全，不使用昂貴或有毒有害的化學(xué)物質(zhì)，最終產(chǎn)物純度高，因此是一種全新且具有競(jìng)爭(zhēng)力的拉肖皂苷元獲取途徑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及植物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從百合科蔥屬植物中提取拉肖皂苷元的方法。

背景技術(shù)

拉肖皂苷元(Laxogenin)是一種具有治療心血管疾病和抗腫瘤作用的活性物質(zhì)，同時(shí)它還是一種天然油菜素內(nèi)酯類植物激素，在極低濃度下，可以刺激種子萌發(fā)和幼苗生長(zhǎng)，促進(jìn)作物生長(zhǎng)發(fā)育，提高產(chǎn)量。其結(jié)構(gòu)式如下：

目前拉肖皂苷元的制備方法分為合成和植物提取兩種方法。其中合成是以薯蕷皂素為起始物，通過(guò)4步以上的反應(yīng)得到最終產(chǎn)物。合成法工藝復(fù)雜，成本高，且最終產(chǎn)品中的雜質(zhì)可能會(huì)有較高的毒性，對(duì)使用者和作物帶來(lái)傷害。植物提取目前均以黑刺菝葜(Smilaxscobinicaulis?C.H.Wright)為原料，通過(guò)溶劑萃取或生物酶催化提取。黑刺菝葜又叫金剛刺，為攀援灌木，根狀莖粗厚堅(jiān)硬，為不規(guī)則的塊狀，粗2-3厘米。花期2-5月，果期9-11月。黑刺菝葜作為提取拉肖皂苷元原料的主要缺點(diǎn)是：1、原料成本高：其生長(zhǎng)周期較長(zhǎng)，且種植和生長(zhǎng)條件要求較高，采收后需要將較堅(jiān)硬且富含淀粉的根莖切塊干燥才能作為原料備用；2、加工提取過(guò)程繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng):?在中國(guó)專利CN101205249A中，為了從黑刺菝葜根莖粉末中提取拉肖皂苷，需要用70％的乙醇提取4次，每次4小時(shí)，提取液濃縮后得到浸膏。接著還需要用石油醚和正丁醇分別萃取浸膏5次，接著用大孔樹脂進(jìn)行吸附分離，然后進(jìn)行酸化水解得到拉肖皂苷元。中國(guó)專利?CN101230378A中采用酶水解的方法從黑刺菝葜干燥根莖中提取拉肖皂苷元，需要依次使用纖維素酶、淀粉酶、糖化酶水解，接著酸化水解，最后需要用對(duì)人體有害的氯仿或汽油來(lái)萃取。連續(xù)的酶降解過(guò)程需要非常嚴(yán)格地控制反應(yīng)條件，且最后用于提取的有毒溶劑可能會(huì)殘留在最終產(chǎn)品中。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為克服現(xiàn)有技術(shù)存在的原料成本高、加工提取過(guò)程繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)、使用有毒溶劑的缺點(diǎn)，提供一種從百合科蔥屬植物中提取拉肖皂苷元的方法。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：從百合科蔥屬植物中提取拉肖皂苷元的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將新鮮收獲的百合科蔥屬植物粉碎后，加入質(zhì)量為原料1～5?倍的水?dāng)嚢杌旌暇鶆颍盟魵庹麴s除去硫化物；

2)離心得到濾液和濾餅，濾液用與水不相溶的溶劑萃取，濾餅用同樣的溶劑提取，合并萃取液與提取液，減壓濃縮除去溶劑，得濃縮物a；

3)將濃縮物a用硅膠柱分離，流動(dòng)相為石油醚或正己烷與乙酸乙酯的混合溶劑，收集富含拉肖皂苷元的洗脫液，濃縮除去溶劑得濃縮物b；

4)用質(zhì)量為濃縮物b1-5倍且碳原子數(shù)為1-3的醇溶解，加入晶種結(jié)晶后過(guò)濾并干燥得到拉肖皂苷元。

進(jìn)一步，步驟1)中，百合科蔥屬植物為薤白或藠頭，薤白或藠頭取植株的葉、鱗莖、花、種子、須根或植株整體。

進(jìn)一步，步驟2)中，與水不相溶的溶劑為乙酸乙酯、二氯乙烷或二氯甲烷。

進(jìn)一步，步驟3)中，流動(dòng)相中石油醚或正己烷與乙酸乙酯的體積比為2:1-5:1。

進(jìn)一步，步驟4)中，含有1-3個(gè)碳原子的醇為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：

1、原料成本低：本發(fā)明將使用生長(zhǎng)周期短，容易種植的百合科蔥屬植物薤白或藠頭作為原料提取拉肖皂苷元。

2、制備工藝簡(jiǎn)單，安全可靠：