[發(fā)明專利]一種甲醇環(huán)境耐蝕耐磨導(dǎo)電六硼化鑭復(fù)合碳薄膜及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011294438.7
• 申請(qǐng)日: 2020-11-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112195452B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張斌;賴振國(guó);張俊彥;賈倩;高凱雄
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): C23C14/35
• 分類號(hào): C23C14/35;C23C14/02;C23C14/16;C23C14/06
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務(wù)所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

本發(fā)明提供一種甲醇環(huán)境耐蝕耐磨導(dǎo)電六硼化鑭復(fù)合碳薄膜，是采用多靶磁控濺射沉積系統(tǒng)，在基體表面依次沉積Cr層、CrN層、CrC層、CrC_x(LaB₆)_y、Cx(LaB₆)_y而得。本發(fā)明在基底表面引入稀土元素Cr、La，不僅可以形成非晶納米晶復(fù)合結(jié)構(gòu)，同漸變同層結(jié)構(gòu)的多界面共同作用，提高了基底的耐腐蝕性能；六硼化鑭的多電子發(fā)生性能提高了等離子離化率，促進(jìn)碳結(jié)構(gòu)的石墨化，提高復(fù)合薄膜的導(dǎo)電性能；通過(guò)多層結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)形成多界面阻隔層，防止多次沖擊磨損導(dǎo)致的裂紋，為腐蝕液體提供離子通道的可能，并提高了基底承載力；利用高功率脈沖磁控濺射技術(shù)，賦予Cr更高的離化率和離子能量，形成多層結(jié)構(gòu)與基底的高強(qiáng)度粘結(jié)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種六硼化鑭基復(fù)合碳薄膜制備方法，尤其涉及一種甲醇環(huán)境耐蝕耐磨導(dǎo)電六硼化鑭基復(fù)合碳（Cr/CrN/CrCx(LaB₆)_y/Cx(LaB₆)_y）薄膜制備方法，主要用于甲醇內(nèi)燃機(jī)、燃料電池雙極板等核心關(guān)鍵部件，屬于真空鍍膜和表面工程領(lǐng)域。

背景技術(shù)

直接甲醇燃料電池是潔凈能源發(fā)展的重點(diǎn)方向之一。現(xiàn)有的燃料電池采用石墨雙極板，質(zhì)量占比中，體積大，限制了燃料電池的能量密度和續(xù)航能力。采用金屬雙極板雖然可以實(shí)現(xiàn)輕量化，但是甲醇燃料電池雙極板的壽命受到化學(xué)過(guò)程中產(chǎn)生的甲酸的限制。因此，要提高雙極板的服役壽命，需要發(fā)展甲醇燃料電池雙極板高性能薄膜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種甲醇環(huán)境耐蝕耐磨導(dǎo)電六硼化鑭復(fù)合碳薄膜的制備方法。

一、六硼化鑭復(fù)合碳薄膜

本發(fā)明甲醇環(huán)境耐蝕耐磨導(dǎo)電六硼化鑭復(fù)合碳薄膜，是在鈦合金、不銹鋼基體表面依次沉積Cr粘結(jié)層、CrN層、CrC層、CrC_x(LaB₆)_y、Cx(LaB₆)_y而得，記為（Cr/CrN/CrC_x(LaB₆)_y/Cx(LaB₆)_y）。

六硼化鑭復(fù)合碳薄膜的制備方法，包括以下工藝步驟：

（1）在多靶磁控濺射沉積系統(tǒng)的真空腔體中，對(duì)稱放置Cr靶材、六硼化鑭靶材和一對(duì)石墨靶材；

（2）將被鍍工件經(jīng)碳?xì)淝逑闯ビ臀邸P斑后放入鍍膜真空室的旋轉(zhuǎn)工裝，并保持其360 °可旋轉(zhuǎn)；

（3）將鍍膜真空室抽真空至10^-4 Pa，打開(kāi)旋轉(zhuǎn)工裝，讓其以2圈每分鐘的速度旋轉(zhuǎn)；打開(kāi)高壓脈沖電源，通入氬氣和氫氣，并控制氬氣和氫氣的流量比為1:1；調(diào)控氣壓保持2~3Pa，偏壓3000 V，頻率500 Hz，占空比5%，清洗25~30 分鐘；

（4）關(guān)閉氫氣和高壓脈沖電源，保持氬氣1.0~ 1.2Pa；打開(kāi)直流脈沖電源，調(diào)控偏壓500~650 V，占空比40~80%，頻率20 KHz；打開(kāi)Cr靶，在電壓550~700 V，脈沖頻率0.5~1Hz，沉積Cr粘結(jié)層；沉積時(shí)間25~30分鐘，Cr粘結(jié)層厚度400~500nm；

（5）保持上述條件不變，調(diào)整偏壓電源80~120 V，通入氮?dú)猓⒖刂茪鍤夂偷獨(dú)饬髁勘壤?:1，保持氣壓1.0~1.2 Pa，沉積CrN層；沉積時(shí)間5~10分鐘；積CrN層厚度100~150nm；

（6）關(guān)閉氮?dú)獠⒋蜷_(kāi)石墨靶，控制電流10~12 A，占空比80%，頻率40 KHz，保持其他條件不變，沉積CrC層；沉積時(shí)間20~25 分鐘，CrC層的厚度300~400nm；