[發(fā)明專利]十二苯基籠形硅倍半氧烷的制備和單晶培養(yǎng)方法以及一種單晶

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011292088.0
• 申請(qǐng)日: 2020-11-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112390953B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張文超;張偉偉;楊榮杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G77/04
• 分類號(hào): C08G77/04;C08G77/06;C30B7/06;C30B29/58
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 趙琪

1.一種十二苯基籠形硅倍半氧烷的單晶培養(yǎng)方法，其特征在于，包括以下步驟：

將十二苯基籠形硅倍半氧烷溶解于揮發(fā)性溶劑中，將所得溶解液在靜置條件下?lián)]發(fā)溶劑，得到十二苯基籠形硅倍半氧烷單晶；所述靜置的時(shí)間為1~5天，溫度為5~30℃；所述揮發(fā)性溶劑為二氯甲烷、甲苯、乙醚、四氫呋喃、正己烷、丙酮、三氯甲烷、乙腈、乙醇和甲醇中的一種或幾種；所述十二苯基籠形硅倍半氧烷和揮發(fā)性溶劑的用量比為1g:(30~150)mL；

所述十二苯基籠形硅倍半氧烷的制備方法包括以下步驟：

將苯基硅烷溶解于有機(jī)溶劑中，然后加入堿性催化劑水溶液進(jìn)行水解縮合反應(yīng)，得到產(chǎn)物料液；所述水解縮合反應(yīng)的溫度為30~80℃，時(shí)間為12~96h；所述苯基硅烷為苯基三氯硅烷、苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷；

將所述產(chǎn)物料液的pH值調(diào)節(jié)至中性，然后依次進(jìn)行水洗、靜置、過(guò)濾和干燥，得到十二苯基籠形硅倍半氧烷；

所述有機(jī)溶劑為丙酮、石油醚、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、吡啶和二氧六環(huán)中的一種或幾種；所述堿性催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、四甲基氫氧化銨和四乙基氫氧化銨中的一種或幾種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單晶培養(yǎng)方法，其特征在于，所述苯基硅烷與有機(jī)溶劑的用量比為1g: (0.5~12)mL；所述苯基硅烷與堿性催化劑的質(zhì)量比為1:(0.002~0.1)；所述堿性催化劑水溶液中堿性催化劑與水的用量比為1g:(10~150)mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單晶培養(yǎng)方法，其特征在于，調(diào)節(jié)所述產(chǎn)物料液pH值用試劑為酸；所述產(chǎn)物料液和水洗用水的體積比為1:(0.05~1)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單晶培養(yǎng)方法，其特征在于，所述十二苯基籠形硅倍半氧烷溶解的溫度為30~70℃，所述溶解的方式為超聲溶解。

5.權(quán)利要求1~4任意一項(xiàng)所述培養(yǎng)方法培養(yǎng)的十二苯基籠形硅倍半氧烷單晶，其特征在于，晶胞參數(shù)為：a=17.48?，b=17.48 ?，c=14.14?；α=90.00^o，β=90.00^o，γ=90.00^o，晶胞體積為4323?³，所述十二苯基籠形硅倍半氧烷單晶屬四方晶系，空間族群為P4/n，為無(wú)色單晶。