[發明專利]一種用于鋰離子電池的碳氮復合負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 202011291158.0
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112537766A
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 張玲潔;王小琳
• 申請（專利權）人: 浙江大學自貢創新中心
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;C01B21/02;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

本發明涉及電池負極材料制備，旨在提供一種用于鋰離子電池的碳氮復合負極材料的制備方法。具體包括：將冷凍干燥的蠶蛹浸入液氮，取出后加入100℃的水中浸泡；再進行冷凍干燥，研磨得到重構蠶蛹粉體；將重構蠶蛹粉體加至聚乙二醇400中，攪拌后過濾，得到二次重構蠶蛹粉體；再與硝酸鋅混合均勻，在氮氣保護下灼燒；冷卻至室溫后，得到碳氮復合負極材料。本發明所得負極材料具有高的充放電循環穩定性，是一種來源廣泛且成本較低的碳負極材料。利用該碳負極材料按常規方法組裝的鋰離子電池，其充放電次數可達到15000次以上，同時也開拓了新的鋰離子電池制備工藝。

技術領域

本發明涉及電池負極材料制備，具體涉及一種鋰離子電池碳氮復合負極材料的制備方法。

背景技術

目前，全球鋰電池負極材料以天然/人造石墨為主，其他新型負極碳材料也在快速增長中。作為負極材料，石墨有很多不足之處，比如石墨的低電位，與電解質形成界面膜，并且容易造成析鋰；離子遷移速度慢，故而充放電倍率較低；層狀結構的石墨在鋰離子插入和脫嵌的過程中會發生約10％的形變，影響電池的循環壽命。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，克服現有技術中的不足，提供一種鋰離子電池碳氮復合負極材料的制備方法。

為解決技術問題，本發明的解決方案是：

提供一種用于鋰離子電池的碳氮復合負極材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)將新鮮蠶蛹洗凈，冷凍干燥至恒重，得到干燥蠶蛹；

(2)將干燥蠶蛹浸入液氮中浸泡30秒，取出后迅速加入100℃的水中浸泡5分鐘；取出后再進行冷凍干燥，得到初步重構的蠶蛹；

(3)將初步重構的蠶蛹研磨至平均粒徑小于100微米，得到重構蠶蛹粉體；

(4)將重構蠶蛹粉體加至150℃～250℃的聚乙二醇400中，持續攪拌1～3分鐘后過濾，得到二次重構蠶蛹粉體；

(5)將二次重構蠶蛹粉體與硝酸鋅以質量比1∶0.05混合均勻，在氮氣保護下升溫至700～900℃，保溫1～3小時；冷卻至室溫后，得到碳氮復合負極材料。

本發明中，所述蠶蛹是家蠶的蛹，發育期為8日齡至12日齡。

利用本發明所得碳氮復合負極材料制備鋰離子電池負極，以及將該負極用于進一步組裝鋰離子電池時，采用常規技術即可，本發明沒有特別要求。

發明原理描述：

目前，并無相關文獻記載將蛋白質用于負極材料的制備。發明人通過研究發現，使用蛋白質能夠重構負極材料，該過程中蛋白交聯的結構更加致密，從而使得最終負極材料具有更好的循環穩定性。通過大量實驗，發明人比對使用了包括雞蛋清、閃蝶卵、鳳蝶卵等在內的大量蛋白質來源所得負極材料，發現以蠶蛹重構所得負極材料具有最優的性能。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

1、本發明所得負極材料具有高的充放電循環穩定性，是一種來源廣泛且成本較低的碳負極材料。

2、利用該碳負極材料按常規方法組裝的鋰離子電池，其充放電次數可達到15000次以上，同時也開拓了新的鋰離子電池制備工藝。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發明，但不以任何形式限制本發明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發明的保護范圍。

實施例1：

鋰離子電池碳氮復合負極材料的制備方法，包括如下步驟：