[發(fā)明專利]一種氮摻雜碳/硒化鉬/石墨烯納米盒材料、制備方法及應(yīng)用

在審

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• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112408358A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔣仲慶;賈錦華;陳巍衡;孫慧敏;童敏飛;徐明帥;令雄雄
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江理工大學(xué)
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;C01B19/04;C01B32/19;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054
• 代理公司: 杭州敦和專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33296
• 代理人: 姜術(shù)丹

1.一種氮摻雜碳/硒化鉬/石墨烯納米盒材料的制備方法，其特征在于：所述氮摻雜碳/硒化鉬/石墨烯納米盒材料由用作的基底的氮摻雜碳納米盒和生長在基底上的硒化鉬層以及位于硒化鉬層上的作為外保護(hù)層的石墨烯層構(gòu)成，所述氮摻雜碳/硒化鉬/石墨烯納米盒材料由以下步驟制備：

步驟一；將FeCl₃溶液在50-75℃條件下攪拌5-10min。然后，在連續(xù)攪拌下，在5-10min內(nèi)緩慢加入NaOH溶液，在相同溫度下繼續(xù)攪拌反應(yīng)5-20min后，得到Fe(OH)₃凝膠，將Fe(OH)₃凝膠在80-120℃的烘箱中放置3-5天，得到紅色產(chǎn)品Fe₂O₃納米粒子，將得到的紅色產(chǎn)品Fe₂O₃納米粒子用去離子水和乙醇洗滌幾次，然后在烘箱中干燥過夜，得到Fe₂O₃納米粒子；

步驟二；將Fe₂O₃納米粒子模板均勻分散在三羥甲基氨基甲烷緩沖液中超聲分散10-20分鐘，然后加入鹽酸多巴胺并攪拌1-4h，通過離心收集得到的Fe₂O₃@PDA產(chǎn)物，將Fe₂O₃@PDA產(chǎn)物用去離子水和乙醇洗滌多次，然后在烘箱中干燥過夜，得到Fe₂O₃@聚多巴胺(PDA)核殼納米顆粒；

步驟三；將步驟二中Fe₂O₃@聚多巴胺(PDA)核殼納米顆粒在惰性氣氛中500-700℃煅燒2-4小時，然后，將所得產(chǎn)物分散在稀酸溶液中攪拌反應(yīng)12-24h，以完全去除模板，再將所得的產(chǎn)物經(jīng)離心收集，用乙醇洗滌數(shù)次并干燥后，在惰性氣氛600-800℃條件下煅燒1-3h，得到氮摻雜碳納米盒；

步驟四；將硒粉加入水合肼攪拌制備深紅色的質(zhì)量濃度為2-8mg mL^-1Se-N₂H₄溶液，得到Se-N₂H₄溶液；

步驟五；將氮摻雜碳(NC)納米盒分散在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)與去離子(DI)水(體積比3：1)的混合溶液中超聲分散，同時，在磁力攪拌下將制備好的Se-N₂H₄溶液緩慢滴入含NC的懸浮液中，然后添加Na₂MoO₄，將獲得的均勻混合物轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中180-220℃反應(yīng)12-24h，冷卻后，通過高速離心分離產(chǎn)物，并用去離子水洗滌數(shù)次，接著將所得黑色產(chǎn)物在惰性氣氛400-500℃下煅燒1-3h以提高其結(jié)晶性，即得到氮摻雜碳(NC)/硒化鉬納米盒；

步驟六；將步驟五制得的氮摻雜碳(NC)/硒化鉬納米盒溶于水中，依次加入表面活性劑、氧化石墨烯溶液，升溫至80-120℃，加入還原劑反應(yīng)4-8h，將中間產(chǎn)物洗滌干燥后放入高溫管式爐在惰性氣氛400-500℃下煅燒1-3h，再在700-800℃條件下煅燒反應(yīng)1-3h，即得到氮摻雜碳/硒化鉬/石墨烯納米盒材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜碳/硒化鉬/石墨烯納米盒材料的制備方法，其特征在于：所述步驟五中的所述氮摻雜碳(NC)納米盒、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)水溶液、Se-N₂H₄溶液的質(zhì)量體積比為：5-15mg：30-50mL：5-15mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜碳/硒化鉬/石墨烯納米盒材料的制備方法，其特征在于；所述步驟五中所述Na₂MoO₄與Se-N₂H₄溶液中Mo：Se的摩爾比為：1：2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜碳/硒化鉬/石墨烯納米盒材料的制備方法，其特征在于；所述步驟一中的FeCl₃與NaOH的摩爾比為：0.05-0.15mol：0.15-0.35mol。