[發明專利]一種粗碲提純方法及裝置

有效

• 申請號: 202011284060.2
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112408338B
• 公開（公告）日: 2022-10-21
• 發明（設計）人: 蔣文龍;黃大鑫;楊斌;劉大春;徐寶強;查國正;李一夫;田陽;李志超;孔令鑫;王飛;陳秀敏;楊紅衛;曲濤;郁青春;熊恒;孔祥峰
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙琪

本發明提供了一種粗碲提純方法及裝置，屬于提純技術領域。包括以下步驟：將粗碲于450～500℃熔融，得到熔融態粗碲；將冷凝管浸入到熔融態粗碲中，所述冷凝管的外管壁上得到高純碲；所述冷凝管的外管壁的溫度為410～445℃；所述粗碲的純度為99～99.9％。本發明將粗碲熔融后，粗碲中的碲和雜質都處于熔融態，再將熔融態粗碲與外管壁溫度為410～445℃的冷凝管接觸，該溫度下，熔融態粗碲中雜質還處于熔融態，不會冷卻結晶在冷凝管的外管壁上，保證了只有碲冷卻結晶在冷凝管外管壁上，保證了冷凝管外管壁上的碲具有高純度。本發明提供的方法操作簡單、生產效率高，且所得碲純度高。

技術領域

本發明涉及提純技術領域，尤其涉及一種粗碲提純方法及裝置。

背景技術

高純碲一般的純度為5N以上，主要應用于光伏產業、半導體產業、醫療健康等領域，是高新技術發展的重要基礎材料。現有主要提純方法有化學法和物理法兩大類。

物理法一般為真空真空蒸餾法和區域熔煉法。真空蒸餾法利用元素飽和蒸氣壓的差異來提純碲，但提純效率不高，只能作為高純碲制備的中間手段。區域熔煉法利用雜質元素在液固相間溶解度的差異，來實現元素的分離提純，但存在效率低、能耗大等缺點。

比較經典的化學法包括：專利號CN201110113224.X公開了一種高純碲的制備方法，以純度為99％的工業碲為原料，采用化學與物理方法結合制備得到高純碲；具體方法為將原料溶于硝酸，攪拌、加熱和過濾，將得到的二氧化碲加入鹽酸，通入雙氧水，溶解后過濾；在濾液中加入亞硫酸鈉溶液還原，得到3N～4N的精碲；再在400～450℃下，氫氣氣氛中，熔解，采用直拉提純法處理精碲得到5N～6N的高純碲。該化學與物理結合的方法雖然能夠得到高純碲，但是制備流程長，生產成本高。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種粗碲提純方法及裝置，本發明提供的方法操作簡單、成本低，且所得碲純度高。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種粗碲提純方法，包括以下步驟：

將粗碲于450～500℃熔融，得到熔融態粗碲；

將冷凝管浸入到熔融態粗碲中，所述冷凝管的外管壁上得到高純碲；

所述冷凝管的外管壁的溫度為410～445℃；

所述粗碲的純度為99～99.9％。

優選地，所述冷凝管的有效冷凝面積≥1cm²/g。

優選地，所述冷凝管的材質為石英或石墨。

優選地，所述冷凝管的管壁的溫度通過氣冷系統控制。

本發明還提供了一種粗碲提純裝置，包括結晶化料堝；位于所述結晶化料堝內部的冷凝管；與所述冷凝管連通的氣冷系統，所述氣冷系統包括通氣管和氣動泵，所述通氣管連通冷凝管和氣動泵；溫度監測系統，所述溫度監測系統包括兩個溫度計，兩個溫度計分別位于結晶化料堝內部和冷凝管的外管壁。

本發明提供了一種粗碲提純方法，包括以下步驟：將粗碲于450～500℃熔融，得到熔融態粗碲；將冷凝管浸入到熔融態粗碲中，所述冷凝管的外管壁上得到高純碲；所述冷凝管的外管壁的溫度為410～445℃；所述粗碲的純度為99～99.9％。本發明將粗碲熔融后，粗碲中的碲和雜質都處于熔融態，再將熔融態粗碲與外管壁溫度為410～445℃的冷凝管接觸，該溫度下，熔融態粗碲中雜質還處于熔融態，不會冷卻結晶在冷凝管的外管壁上，保證了只有碲冷卻結晶在冷凝管的外管壁上，保證了冷凝管外管壁上的碲具有高純度。本發明提供的方法操作簡單、所得碲純度高。

進一步地，本發明控制所述冷凝管的有效冷凝面積≥1cm²/g，進一步提高了冷卻結晶的速率，提高了生產效率。