[發(fā)明專利]一種PVT法氮化鋁晶體生長用坩堝材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011279357.X
• 申請日: 2020-11-16
• 公開（公告）號: CN112387974B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 請求不公布姓名
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱科友半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)裝備與技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號: B22F5/10
• 分類號: B22F5/10;B22F3/04;B22F3/14;C22C29/02;C30B23/00;C30B29/40;C04B35/56;C04B35/622
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務(wù)所(普通合伙) 23209
• 代理人: 趙君

一種PVT法氮化鋁晶體生長用坩堝材料的制備方法，它屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題為氮化鋁晶體生長用坩堝材料的使用壽命短的問題。本發(fā)明稱量一定質(zhì)量的碳化鉭粉、鎢粉、氧化釔粉加入三維振動混合器中，混合均勻后得到的混合粉體加入聚氯乙烯坩堝模具，通過冷等靜壓，壓制成型，置于熱壓燒結(jié)爐內(nèi)抽真空后，在20～30MPa的壓力下，進行燒結(jié)處理，得到燒結(jié)后的坩堝材料用車床或線切割進行加工成型，然后置于真空燒結(jié)爐內(nèi)，抽真空后，進行燒結(jié)處理，得到所述的一種PVT法氮化鋁晶體生長用坩堝材料。本發(fā)明生長用坩堝材料晶體缺陷密度降低，消除高溫下TaC晶粒的異常長大現(xiàn)象，增加了坩堝使用壽命。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域；具體涉及一種PVT法氮化鋁晶體生長用坩堝材料的制備方法。

背景技術(shù)

目前物理氣相傳輸法(Physical vapor phase transport，PVT)氮化鋁晶體生長技術(shù)所需要的生長溫度在1850～2200℃，所以需要耐熱和耐化學(xué)腐蝕坩堝材料。

目前使用的材料是碳化鉭和鎢坩堝材料，但是鎢坩堝在石墨加熱器和保溫的環(huán)境下，會形成碳化鎢，由于碳化鎢坩堝在AlN蒸氣環(huán)境中很不穩(wěn)定，會急劇降低鎢坩堝的使用壽命；TaC坩堝由于TaC晶粒再長大的現(xiàn)象，導(dǎo)致TaC坩堝在2200℃以上的使用環(huán)境中會出現(xiàn)裂紋，坩堝使用壽命急劇下降。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供了使用壽命高的一種PVT法氮化鋁晶體生長用坩堝材料的制備方法。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種PVT法氮化鋁晶體生長用坩堝材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1、按照重量份數(shù)分別稱量一定質(zhì)量的碳化鉭粉、鎢粉、氧化釔粉，待用；

步驟2、將稱量好的碳化鉭粉、鎢粉、氧化釔粉加入三維振動混合器中，混合均勻后，得到混合粉體，待用；

步驟3、將步驟2得到的混合粉體加入聚氯乙烯坩堝模具，通過冷等靜壓，壓制成型，得到成型后的坩堝材料，待用；

步驟4、將步驟3得到的成型后的坩堝材料，置于熱壓燒結(jié)爐內(nèi)抽真空后，在20～30MPa的壓力下，進行燒結(jié)處理，得到燒結(jié)后的坩堝材料，待用；

步驟5、將步驟4得到的燒結(jié)后的坩堝材料用車床或線切割進行加工成型，得到加工成型的坩堝材料，待用；

步驟6、將步驟5加工成型的坩堝材料置于真空燒結(jié)爐內(nèi)，抽真空后，進行燒結(jié)處理，得到所述的一種PVT法氮化鋁晶體生長用坩堝材料。

本發(fā)明所述的一種PVT法氮化鋁晶體生長用坩堝材料的制備方法，步驟1中碳化鉭粉的重量份數(shù)為100份、鎢粉的重量份數(shù)為1～5份、氧化釔粉的重量份數(shù)為0.1～0.5份。

本發(fā)明所述的一種PVT法氮化鋁晶體生長用坩堝材料的制備方法，步驟1中所述的碳化鉭粉的粒徑為0.9～1.0μm，純度為99.999～99.9999％，所述的鎢粉的粒徑為0.5～1.0μm，純度為99.999～99.9999％。

本發(fā)明所述的一種PVT法氮化鋁晶體生長用坩堝材料的制備方法，步驟2中混合時間為10～15h。

本發(fā)明所述的一種PVT法氮化鋁晶體生長用坩堝材料的制備方法，步驟3中冷等靜壓的平均壓力為200～300MPa，壓制時間10～20min。

本發(fā)明所述的一種PVT法氮化鋁晶體生長用坩堝材料的制備方法，步驟4中燒結(jié)處理為分步燒結(jié)處理，首先以3℃/min的升溫速率將溫度升至1100～1200℃，然后以1℃/min的升溫速率加熱至1800～1950℃，然后保溫2～8h，然后以0.5℃/min的降溫速率降至1250℃，保持2h后，再以2.5℃/min的降溫速率降至室溫。