[發明專利]乙烯亞胺生產中惰性載氣的回收再利用方法

在審

• 申請號: 202011268136.2
• 申請日: 2020-11-13
• 公開（公告）號: CN112265972A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 梅蘇寧;楊建明;余秦偉;李亞妮;趙鋒偉;王為強;張前;袁俊;惠豐;呂劍
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C01B21/04
• 分類號: C01B21/04;C01B23/00;C07D203/02
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 李鄭建

本發明涉及一種乙烯亞胺生產中惰性載氣的回收再利用方法，包括的步驟有：1)乙烯亞胺合成反應物料及惰性載氣的混合物從底部進入一級吸收塔；2)利用原料單乙醇胺分別從一級吸收塔的中上部和頂部對惰性載氣進行一級噴淋吸收，塔頂經一級吸收后的惰性載氣進入二級吸收塔底部；3)利用原料單乙醇胺分別從二級吸收塔的中上部和頂部對惰性載氣進行二級噴淋吸收，塔頂經二級吸收后的惰性載氣進入氣體緩存罐；4)惰性載氣從氣體緩存罐頂部進入壓縮機，經壓縮后的惰性載氣返回反應單元。解決了單乙醇胺分子內脫水合成乙烯亞胺工藝中惰性載氣的回收和再利用問題，具有節約成本、連續操作和過程簡單的突出優點。

技術領域

本發明屬于精細化工領域，涉及化工產品回收再利用，具體涉及一種乙烯亞胺生產中惰性載氣的回收再利用方法。

背景技術

乙烯亞胺，也稱氮丙啶，是一種高附加值、精細化的含氮專用化學品，在醫藥、農藥、高能燃料、鍵合劑、纖維工業、化妝品工業、造紙工業、工業廢水處理、感光材料、交聯劑、樹脂固化劑、陽離子型絮凝劑、不對稱烷基化的手性助劑等領域有著廣泛用途。其最初工業化的制法為液相Wenker法，該方法以單乙醇胺為原料，采用硫酸作脫水劑，反應過程中需要加入大量的濃堿，原材料消耗大，生產成本高，環境污染重。因此單乙醇胺氣固相分子內脫水合成乙烯亞胺的方法獲得了廣泛的關注。

中國專利申請(公開號：CN03124030.5)公開了一種氮丙啶類化合物的生產方法，其中包括反應步驟，通過鏈烷醇胺氣相分子內脫水，獲得包含氮丙啶類化合物的反應氣體；收集步驟和/或冷凝步驟，前者使反應氣體與收集劑接觸，獲得包含氮丙啶類化合物的收集液體，后者使反應氣體冷卻，獲得包含氮丙啶類化合物的冷凝液體；純化步驟，通過將收集液體和/或冷凝液體加入蒸餾塔中，使收集液體和/或冷凝液體在其中進行真空蒸餾，獲得純化的氮丙啶類化合物。

上述鏈烷醇胺氣相分子內脫水反應在負壓條件下更容易進行，加之目標產物乙烯亞胺為三元環結構，性質極為活潑，因此反應時，需要添加大量的諸如氮氣、氬氣或氦氣等惰性載氣以稀釋原料、降低分壓、并保護目標產物乙烯亞胺。

上述惰性載氣與原料鏈烷醇胺的氣相體積比大于1:1，其通常的處理方法為冷凝吸收后直接排空。因為乙烯亞胺沸點低、易揮發，上述惰性載氣即使經過多級冷凝吸收，其中仍含有目標產物乙烯亞胺及少量低沸點副產物，此時排空，不僅污染環境，而且將作為產品的乙烯亞胺排放，還浪費了資源，增加了成本。

發明內容

針對現有技術存在的缺陷或不足，本發明的目的在于，提供一種乙烯亞胺生產中惰性載氣的回收再利用方法，以解決單乙醇胺分子內脫水合成乙烯亞胺工藝中惰性載氣的回收和再利用的技術問題。

為了實現上述任務，本發明采取如下的技術解決方案：

一種乙烯亞胺生產中惰性載氣的回收再利用方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)乙烯亞胺合成反應物料及惰性載氣的混合物經余熱利用、冷凝器冷卻后進入惰性載氣一級吸收塔底部；

(2)一級吸收塔利用原料單乙醇胺對惰性載氣進行噴淋吸收后，塔底吸收液的一部分進入精餾單元，另一部分作為循環液經循環冷卻器冷卻后返回一級吸收塔中上部，對惰性載氣進行噴淋吸收，塔頂惰性載氣進入二級吸收塔底部；

(3)二級吸收塔將原料單乙醇胺以噴淋方式進入二級吸收塔頂部，對惰性載氣進行二次吸收，塔底吸收液經循環冷卻器冷卻后，一部分作為循環液返回二級吸收塔中上部，另一部分作為吸收溶劑以噴淋方式進入一級吸收塔頂部對惰性載氣進行一級噴淋吸收，塔頂惰性載氣進入氣體緩存罐；

(4)氣體緩存罐將惰性載氣從氣體緩存罐頂部進入壓縮機，經壓縮后的惰性載氣返回反應單元。

上述方案中，所述步驟(1)中的惰性載氣為氮氣、氦氣、氬氣或其混合物，進入一級吸收塔底部的混合物的溫度為10～50℃，表壓為0～0.2MPa。