[發明專利]一種飛灰中硒形態分析的方法

有效

• 申請號: 202011268026.6
• 申請日: 2020-11-13
• 公開（公告）號: CN112557243B
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發明（設計）人: 郭光召;胡紅云;龔麗芳;黃永達;劉慧敏;張釋義;袁兵
• 申請（專利權）人: 瀚藍綠電固廢處理（佛山）有限公司;華中科技大學
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N25/00;G01N1/44;G01N1/28
• 代理公司: 天津合志慧知識產權代理事務所(普通合伙) 12219
• 代理人: 張勇

本發明涉及分析化學技術領域，尤其涉及一種飛灰中硒形態分析的方法。該分析方法包括：稱取第一質量的飛灰，并將飛灰分成第二質量的第一飛灰和第三質量的第二飛灰；將第一飛灰進行消解，以確定飛灰中硒的總含量；向第二飛灰中添加第四質量的惰性化合物，并在惰性氣氛中將第二飛灰和惰性化合物進行加熱，以獲得混合物；將混合物分成第五質量的第一混合物和第六質量的第二混合物，將第一混合物進行消解，以確定飛灰中物理吸附態硒的含量；向第二混合物中添加弱酸緩沖液，以確定飛灰中氫氧化鈣結合態硒、氧化鈣結合態硒和硅酸鈣結合態硒的含量和飛灰中硫酸鈣結合態硒和氧化鐵結合態硒的含量。本發明提供的方案能夠解決飛灰中硒形態難以區分的問題。

技術領域

本發明涉及分析化學技術領域，尤其涉及一種飛灰中硒形態分析的方法。

背景技術

硒是一種揮發性強且毒性大的有毒痕量元素，垃圾焚燒和煤炭燃燒是大氣硒排放的重要來源。高溫過程中，硒主要以氣態形式釋放到煙氣中，在煙氣冷卻過程中再通過與無機礦物反應或物理冷凝等途徑被固定在飛灰中。通過不同途徑富集在飛灰中的硒在形態上具有明顯差異，而硒的形態與其毒性和可遷移性存在密切聯系。因此明確飛灰中硒形態對飛灰后續的處理處置和利用具有重要的意義。

針對硒形態分析的方法，目前常用的分析方法主要有Tessier法、Wenzel法和BCR法，而這三種方法主要是針對土壤和街塵等環境樣品。相比之下，飛灰是垃圾和煤炭高溫焚燒中產生的，而飛灰中的硒是則在高溫冷卻過程中生成的，與土壤中的硒具有明顯的形態差異，現有的常用方法并不適用。

由于高溫下復雜的物理化學反應，飛灰中硒形態較為多樣，采用一般的分析方法難以區分飛灰中硒形態。因此，目前亟待需要一種飛灰中硒形態分析的方法來解決上述問題。

發明內容

本發明提供了一種飛灰中硒形態分析的方法，以解決飛灰中硒形態難以區分的問題。

本發明實施例提供了一種飛灰中硒形態分析的方法，包括：

稱取第一質量的飛灰，并將所述飛灰分成第二質量的第一飛灰和第三質量的第二飛灰，其中，第二質量和第三質量之和等于所述第一質量；

將所述第一飛灰進行消解，根據所述第一質量、所述第二質量和所述第一飛灰中硒的總含量，確定所述飛灰中硒的總含量；

向所述第二飛灰中添加第四質量的惰性化合物，并在惰性氣氛中將所述第二飛灰和所述惰性化合物進行加熱，以獲得混合物；

將所述混合物分成第五質量的第一混合物和第六質量的第二混合物，其中，第五質量和第六質量之和等于第三質量和第四質量之和；

將所述第一混合物進行消解，根據所述第五質量、所述第三質量、所述第四質量、所述第二質量、所述第一混合物中硒的總含量和所述飛灰中硒的總含量，確定所述飛灰中物理吸附態硒的含量；

向所述第二混合物中添加弱酸緩沖液，并將所述第二混合物和所述弱酸緩沖液進行離心，以獲得浸出液和殘渣，其中，所述浸出液中的硒形態為氫氧化鈣結合態硒、氧化鈣結合態硒和硅酸鈣結合態硒；

根據所述第六質量、所述第三質量、所述第四質量、所述第二質量和所述浸出液中的硒形態的含量，確定所述飛灰中氫氧化鈣結合態硒、氧化鈣結合態硒和硅酸鈣結合態硒的含量；

將所述殘渣進行消解，根據所述第六質量、所述第三質量、所述第四質量、所述第二質量和所述殘渣中硫酸鈣結合態硒和氧化鐵結合態硒的含量，確定所述飛灰中硫酸鈣結合態硒和氧化鐵結合態硒的含量。

在一種可能的設計中，所述將所述第一飛灰進行消解，包括：

將鹽酸和硝酸按照預設的體積比進行混合；

利用混合后的鹽酸和硝酸將所述第一飛灰進行消解。