[發明專利]一種飛灰中硒形態分析的方法

有效

• 申請號: 202011268026.6
• 申請日: 2020-11-13
• 公開（公告）號: CN112557243B
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發明（設計）人: 郭光召;胡紅云;龔麗芳;黃永達;劉慧敏;張釋義;袁兵
• 申請（專利權）人: 瀚藍綠電固廢處理（佛山）有限公司;華中科技大學
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N25/00;G01N1/44;G01N1/28
• 代理公司: 天津合志慧知識產權代理事務所(普通合伙) 12219
• 代理人: 張勇

1.一種飛灰中硒形態的分析方法，其特征在于，包括：

稱取第一質量的飛灰，并將所述飛灰分成第二質量的第一飛灰和第三質量的第二飛灰，其中，第二質量和第三質量之和等于所述第一質量；

將所述第一飛灰進行消解，根據所述第一質量、所述第二質量和所述第一飛灰中硒的總含量，確定所述飛灰中硒的總含量；

向所述第二飛灰中添加第四質量的惰性化合物，并在惰性氣氛中將所述第二飛灰和所述惰性化合物進行加熱，以獲得混合物；

將所述混合物分成第五質量的第一混合物和第六質量的第二混合物，其中，第五質量和第六質量之和等于第三質量和第四質量之和；

將所述第一混合物進行消解，根據所述第五質量、所述第三質量、所述第四質量、所述第二質量、所述第一混合物中硒的總含量和所述飛灰中硒的總含量，確定所述飛灰中物理吸附態硒的含量；

向所述第二混合物中添加弱酸緩沖液，并將所述第二混合物和所述弱酸緩沖液進行離心，以獲得浸出液和殘渣，其中，所述浸出液中的硒形態為氫氧化鈣結合態硒、氧化鈣結合態硒和硅酸鈣結合態硒；

根據所述第六質量、所述第三質量、所述第四質量、所述第二質量和所述浸出液中的硒形態的含量，確定所述飛灰中氫氧化鈣結合態硒、氧化鈣結合態硒和硅酸鈣結合態硒的含量；

將所述殘渣進行消解，根據所述第六質量、所述第三質量、所述第四質量、所述第二質量和所述殘渣中硫酸鈣結合態硒和氧化鐵結合態硒的含量，確定所述飛灰中硫酸鈣結合態硒和氧化鐵結合態硒的含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述將所述第一飛灰進行消解，包括：

將鹽酸和硝酸按照預設的體積比進行混合；

利用混合后的鹽酸和硝酸將所述第一飛灰進行消解。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述將所述第一飛灰進行消解的消解方式、所述將所述第一混合物進行消解的消解方式和所述將所述殘渣進行消解的消解方式相同。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述消解方式為水浴消解、加熱板消解或微波消解，所述消解方式采用的消解溫度為80℃～130℃，所述消解方式采用的消解時間為1h～3h。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述向所述第二飛灰中添加第四質量的惰性化合物，并在惰性氣氛中將所述第二飛灰和所述惰性化合物進行加熱，包括：

向所述第二飛灰中添加第四質量的惰性化合物，其中，所述惰性化合物的粒徑不大于所述第二飛灰的粒徑的四分之一，所述惰性化合物包括二氧化硅、剛玉和莫來石中的至少一種；

在惰性氣氛中將所述第二飛灰和所述惰性化合物按照加熱溫度為270℃～370℃且加熱時間為1h～3h的方式進行加熱。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于，所述向所述第二混合物中添加弱酸緩沖液，并將所述第二混合物和所述弱酸緩沖液進行離心，包括：

向所述第二混合物中添加弱酸緩沖液，其中，所述第二混合物和所述弱酸緩沖液的固液比為1:20～1:100；

將所述第二混合物和所述弱酸緩沖液進行翻轉；

將所述第二混合物和所述弱酸緩沖液進行離心。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述將所述第二混合物和所述弱酸緩沖液進行翻轉，包括：

將所述第二混合物和所述弱酸緩沖液按照翻轉轉速為30r/min～60r/min且翻轉時間為12h～18h的方式進行翻轉。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述弱酸緩沖液為醋酸緩沖液，且所述弱酸緩沖液的pH值為4～5。

9.根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于，所述稱取第一質量的飛灰，包括：

將飛灰進行研磨；

稱取第一質量且粒徑小于0.2mm的飛灰。