[發(fā)明專利]一種陰離子后置換綠色合成MIL-101(Cr)-X-

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011267827.0
• 申請日: 2020-11-13
• 公開（公告）號: CN112521619B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊江峰;張飛飛;尚華;李晉平
• 申請（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00
• 代理公司: 太原華弈知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 14108
• 代理人: 李毅

1.一種陰離子后置換綠色合成MIL-101(Cr)-X^-的方法，其特征在于，是通過如下步驟制備而成的：

（1）MIL-101(Cr)-OH^-前驅(qū)體的合成

將九水硝酸鉻、對苯二甲酸、四甲基氫氧化銨及去離子水混合在常溫下攪拌均勻，然后密封于聚四氟乙烯容器內(nèi)在180 ℃下恒溫晶化24 h，待反應(yīng)釜冷卻至室溫后過濾得到原始樣品；然后將原始樣品分別在二甲基甲酰胺和乙醇中浸泡4-6 h，即得到MIL-101(Cr)-OH^-前驅(qū)體；

（2）陰離子后置換制備MIL-101(Cr)-X^-

將步驟（1）得到的MIL-101(Cr)-OH^-前驅(qū)體置于NH₄X溶液中恒溫?cái)嚢?-8h得到混合溶液，然后將混合溶液離心分離去除上清液，重復(fù)2-4次恒溫?cái)嚢韬挽o置分層，然后將所得的樣品洗滌2-4次、過濾，85℃干燥12h，即得到MIL-101(Cr)-X^-樣品，其中所述NH₄X溶液和MIL-101(Cr)-X^-中的X均選自COOH、F或Cl中的一種。

2.如權(quán)利要求1所述的陰離子后置換綠色合成MIL-101(Cr)-X^-的方法，其特征在于：步驟（1）中，九水硝酸鉻、對苯二甲酸、四甲基氫氧化銨及去離子水的物質(zhì)的量之比為（1-1.2）:（1-1.2）:（0.2-0.3）:（250-300）。

3.如權(quán)利要求1所述的陰離子后置換綠色合成MIL-101(Cr)-X^-的方法，其特征在于：步驟（1）中，將原始樣品以1 g/250 mL 的質(zhì)量體積比分別在85℃的二甲基甲酰胺和60℃的乙醇中浸泡4-6 h。

4.如權(quán)利要求1所述的陰離子后置換綠色合成MIL-101(Cr)-X^-的方法，其特征在于：步驟（2）中，MIL-101(Cr)-OH^-前驅(qū)體與NH₄X溶液的質(zhì)量體積比為1g/50 mL-3g/50 mL，所述NH₄X溶液的物質(zhì)的量濃度為0.5-2mol/L。

5.如權(quán)利要求1所述的陰離子后置換綠色合成MIL-101(Cr)-X^-的方法，其特征在于：步驟（2）中，MIL-101(Cr)-OH^-前驅(qū)體與NH₄X溶液的質(zhì)量體積比為1g/25 mL，所述NH₄X溶液的物質(zhì)的量濃度為1 mol/L。