[發明專利]一種4-甲基-N-苯基苯胺及鄰氯苯甲酸雜質的檢測方法

有效

• 申請號: 202011262115.X
• 申請日: 2020-11-12
• 公開（公告）號: CN112415111B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 汪游清;韓學哲;肖楚暉;申麗坤
• 申請（專利權）人: 鄭州原理生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 郭佳效

本發明屬于4?甲基?N?苯基苯胺及鄰氯苯甲酸雜質的檢測領域，具體涉及一種4?甲基?N?苯基苯胺及鄰氯苯甲酸雜質的檢測方法。該檢測方法包括以下步驟：1)將標準溶液在設定的色譜條件下進行高效液相色譜分析，得到線性回歸方程；2)將樣品溶液在設定的色譜條件下進行高效液相色譜分析，并根據線性回歸方程計算得到4?甲基?N?苯基苯胺和鄰氯苯甲酸的含量。該檢測方法中，通過色譜分析條件的設定，使得主成分4?甲基?N?苯基苯胺和雜質成分鄰氯苯甲酸得到良好分離和定量，避免了氣相色譜法檢測鄰氯苯甲酸的復雜前處理，檢測結果準確可靠，為產品的質量控制提供了保證。

技術領域

本發明屬于4-甲基-N-苯基苯胺及鄰氯苯甲酸雜質的檢測領域，具體涉及一種4-甲基-N-苯基苯胺及鄰氯苯甲酸雜質的檢測方法。

背景技術

4-甲基-N-苯基苯胺是合成N,N’-二苯基-N,N’-二(4-甲基苯基)4，4‘-聯苯二胺(簡稱p-TPD)的重要原料，p-TPD是一種光電空穴傳輸材料，在半導體領域有著廣泛的應用。

4-甲基-N-苯基苯胺的常見合成路線如下：

空穴傳輸材料是某些基團失去電子成為陽離子基，中性分子再將電子傳送給該陽離子，從而完成氧化-還原過程。因此，空穴傳輸材料的中性分子必須是良好的給電子體。鄰氯苯甲酸作為4-甲基-N-苯基苯胺的雜質，是吸電子體，有可能會帶入到p-TPD中，影響產品純度，進而導致光導性受到影響，使得成像不清晰。

因此，準確定量4-甲基-N-苯基苯胺及鄰氯苯甲酸雜質，對產品的質量控制具有重要意義。

現有報道中，4-甲基-N-苯基苯胺可以使用氣相色譜法進行定量檢測(Euro.J.Org.Chem.,2014,2070-2076)。但是，由于鄰氯苯甲酸在高溫下不穩定，氣相色譜檢測時需要對其進行復雜前處理，而該前處理方法有可能會對4-甲基-N-苯基苯胺產生影響。因此，現有氣相色譜法不能對4-甲基-N-苯基苯胺及鄰氯苯甲酸雜質進行準確定量。

發明內容

本發明的目的在于提供一種4-甲基-N-苯基苯胺及鄰氯苯甲酸雜質的檢測方法，可以實現主成分和鄰氯苯甲酸雜質的準確定量。

為實現上述目的，本發明的4-甲基-N-苯基苯胺及鄰氯苯甲酸雜質的檢測方法的技術方案是：

一種4-甲基-N-苯基苯胺及鄰氯苯甲酸雜質的檢測方法，包括以下步驟：

1)將4-甲基-N-苯基苯胺標準品、鄰氯苯甲酸標準品和溶劑配制標準溶液，將標準溶液進行高效液相色譜分析，得到線性回歸方程；

2)將待測4-甲基-N-苯基苯胺樣品和溶劑配制樣品溶液，將樣品溶液進行高效液相色譜分析，并根據步驟1)確定的線性回歸方程計算得到4-甲基-N-苯基苯胺和鄰氯苯甲酸的含量；

高效液相色譜分析的色譜條件為：

色譜柱：Kromasil 100-5-C18；

流動相：A流動相為水，B流動相由磷酸和甲醇組成，pH為2.0-3.0；A流動相、B流動相的體積比為50-25：50-75；

洗脫方式：梯度洗脫。

本發明的4-甲基-N-苯基苯胺及鄰氯苯甲酸雜質的檢測方法，通過色譜分析條件的設定，使得主成分4-甲基-N-苯基苯胺和雜質成分鄰氯苯甲酸得到良好分離和定量，避免了氣相色譜法檢測鄰氯苯甲酸的復雜前處理，檢測結果準確可靠，為產品的質量控制提供了保證。

為了兼顧樣品中主成分和雜質含量的測定，測定雜質含量時，樣品濃度須足夠大，以使雜質能夠出峰；測定主成分含量時，濃度過大會導致色譜峰超出檢測范圍而無法定量，為進一步提高檢測的準確度，優選的，步驟2)中，樣品溶液的濃度為1.2-2.4g/L。