[發(fā)明專利]一種4-甲基-N-苯基苯胺及鄰氯苯甲酸雜質(zhì)的檢測方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011262115.X | 申請日： | 2020-11-12 |
| 公開（公告）號： | CN112415111B | 公開（公告）日： | 2022-02-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 汪游清;韓學(xué)哲;肖楚暉;申麗坤 | 申請（專利權(quán)）人： | 鄭州原理生物科技有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34 |
| 代理公司： | 鄭州睿信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41119 | 代理人： | 郭佳效 |
| 地址： | 450001 河南省鄭州市高新*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲基 苯基 苯胺 氯苯 甲酸 雜質(zhì) 檢測 方法 | ||
1.一種4-甲基-N-苯基苯胺及鄰氯苯甲酸雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）將4-甲基-N-苯基苯胺標(biāo)準(zhǔn)品、鄰氯苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品和溶劑配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行高效液相色譜分析，得到線性回歸方程；
2）將待測4-甲基-N-苯基苯胺樣品和溶劑配制樣品溶液，將樣品溶液進(jìn)行高效液相色譜分析，并根據(jù)步驟1）確定的線性回歸方程計算得到4-甲基-N-苯基苯胺和鄰氯苯甲酸的含量；
高效液相色譜分析的色譜條件為：
色譜柱：Kromasil 100-5-C18；
流動相：A流動相為水，B流動相由磷酸和甲醇組成，pH為2.0-3.0；A流動相、B流動相的體積比為50-25：50-75；
洗脫方式：梯度洗脫；
所述梯度洗脫條件為：
進(jìn)樣時間為0min時，A流動相的體積百分比為50%，B流動相的體積百分比為50%；
進(jìn)樣時間為20min時，A流動相的體積百分比均勻遞減至25%，B流動相的體積百分比為75%；
進(jìn)樣時間為40min時，A流動相的體積百分比為25%，B流動相的體積百分比為75%。
2.如權(quán)利要求1所述的4-甲基-N-苯基苯胺及鄰氯苯甲酸雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于，步驟2）中，樣品溶液的濃度為1.2-2.4g/L。
3.如權(quán)利要求1所述的4-甲基-N-苯基苯胺及鄰氯苯甲酸雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于，B流動相的pH為2.7。
4.如權(quán)利要求1所述的4-甲基-N-苯基苯胺及鄰氯苯甲酸雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于，高效液相色譜分析時，流速：1.0mL/min；檢測波長：200-220nm；柱溫：20-30℃；進(jìn)樣量：10-20μL。
5.如權(quán)利要求1所述的4-甲基-N-苯基苯胺及鄰氯苯甲酸雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于，步驟1）中，標(biāo)準(zhǔn)溶液包括4-甲基-N-苯基苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液和鄰氯苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，所述4-甲基-N-苯基苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1.2-2.8 mg/mL，所述鄰氯苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為30-70 μg/mL。
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