[發明專利]一種6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛的制備方法有效
| 申請號： | 202011258535.0 | 申請日： | 2020-11-12 |
| 公開（公告）號： | CN112225736B | 公開（公告）日： | 2022-04-15 |
| 發明（設計）人： | 程偉;袁文鵬;陳啟緒;張向龍;尹興澤;張簫壬;趙浩;魏國富 | 申請（專利權）人： | 山東省科學院菏澤分院 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 濟南尚本知識產權代理事務所(普通合伙) 37307 | 代理人： | 張曉瑾 |
| 地址： | 274000 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 咪唑 1.2 吡啶 甲醛 制備 方法 | ||
1.一種6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
步驟一：2-氨基-5-溴吡啶與N ,N-二甲基甲酰胺二甲基縮醛加入反應器中在40-100℃的反應溫度下，攪拌反應3-10h，除去N ,N-二甲基甲酰胺二甲基縮醛，得N ,N-二甲基- N'-2-(5-溴-吡啶)基-甲脒中間體；
步驟二：將步驟一所得的N ,N-二甲基- N '-2-(5-溴-吡啶)基-甲脒中間體加入溶劑中，再加入氯乙醛在60-160℃的反應溫度下,攪拌反應4-14h，降溫至室溫，加入堿液調節pH，靜置，過濾，干燥，得固體混合物；
步驟三：將固體混合物溶于乙酸乙酯，用水洗滌三次，然后用飽和食鹽水洗滌兩次，用無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓蒸發除去乙酸乙酯，得6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛粗品；
步驟四：將6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛粗品用正己烷：乙酸乙酯體積比為1：1的混合溶液重結晶，過濾，得6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛純品；
所述的步驟二中氯乙醛的添加量與2-氨基-5-溴吡啶的摩爾比為1.1-2.0：1。
2.根據權利要求1所述的一種6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛的制備方法，其特征在于：所述的步驟一中的2-氨基-5-溴吡啶與N ,N-二甲基甲酰胺二甲基縮醛的摩爾比為1:1.5-2.0。
3.根據權利要求1所述的一種6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛的制備方法，其特征在于：所述的步驟二中的溶劑為水、DMF、甲醇和異丙醇的其中任意一種或任意兩者以任意比例混合的混合溶液。
4.根據權利要求1所述的一種6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛的制備方法，其特征在于：所述的步驟二中的氯乙醛為40%的氯乙醛水溶液。
5.根據權利要求1所述的一種6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛的制備方法，其特征在于：所述的步驟二中的堿液為飽和碳酸鈉溶液。
6.根據權利要求1所述的一種6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛的制備方法，其特征在于：所述的步驟二中pH調節到7-9。
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