[發明專利]一種輕質高效SiO2

在審

• 申請號: 202011257051.4
• 申請日: 2020-11-12
• 公開（公告）號: CN112408937A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 崔升;宋梓豪;周盧;盧晶虹;段秋陽;杜博宇;王宏鑫
• 申請（專利權）人: 南京工業大學;宿遷市南京工業大學新材料研究院
• 主分類號: C04B28/24
• 分類號: C04B28/24;C04B38/00;C04B20/10;C04B111/40
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

1.一種輕質高效SiO₂氣凝膠復合隔熱材料的制備方法，其具體步驟如下：

(1)玻璃纖維棉的預處理

將裁剪好的玻璃纖維棉直接浸沒在裝有預處理溶液的容器中，預處理后撈出，放入干燥箱中干燥后取出備用；

(2)SiO₂溶膠的制備

量取硅源試劑放入容器中，加入有機溶劑、去離子水、干燥控制化學添加劑，再加入酸性催化劑，在一定溫度下水浴攪拌一定時間后，滴加堿性催化劑調節pH值，攪拌均勻，形成SiO₂溶膠；

(3)復合材料的制備

將步驟(1)中預處理好的玻璃纖維棉放入模具中；取步驟(2)中形成的SiO₂溶膠倒入放有預處理好的玻璃纖維棉的模具中，放入真空反應器中真空浸漬，取出、靜置得到復合濕凝膠；

(4)復合濕凝膠的老化改性及干燥

將步驟(3)中所得的復合濕凝膠用改性劑的稀釋溶液進行老化改性，而后經過二氧化碳超臨界干燥，即得輕質高效SiO₂氣凝膠復合隔熱材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的玻璃纖維棉為低密度的超細玻璃纖維棉，密度為10-15kg/m³。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的預處理溶液為硅烷偶聯劑KH540、KH550、KH560或KH570中的一種的稀釋溶液，稀釋劑為水、醇或水醇的混合溶液，稀釋溶液中硅烷偶聯劑的體積分數為2-5％。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的預處理時間為30-50min；干燥箱的溫度為70-80℃，干燥的時間為60-90min。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的硅源試劑為正硅酸四乙酯；所述的有機溶劑為乙醇或乙腈中的一種或兩種的混合物；干燥控制化學添加劑為甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一種；硅源試劑、有機溶劑、去離子水和干燥控制化學添加劑的摩爾比為1:(35.8-77.4):(3.1-7.5):(1.2-3.2)。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的酸性催化劑為鹽酸、乙酸或硝酸中的一種；酸性催化劑的加入量與硅源的摩爾比為(0.003-0.012):1。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的水浴反應溫度為40-60℃，反應時間為90-120min。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的堿性催化劑為氨水、乙二胺或三乙醇胺的一種；調節pH值至6.5-7。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的真空浸漬的次數為2-3次；步驟(4)中老化改性的次數為5-8次，化改性時間3-5天，期間每10-12h換一次老化液。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的改性劑的稀釋溶液中的改性劑為三甲基氯硅烷或六甲基二硅氨烷；稀釋劑為無水乙醇或乙腈；改性劑的稀釋溶液中改性劑的體積分數為2-5％。