[發(fā)明專利]一種玄武巖纖維浸潤劑增強(qiáng)改性方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011256925.4
• 申請日: 2020-11-11
• 公開（公告）號: CN112358201B
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋國強(qiáng);陳文婷
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州理工學(xué)院
• 主分類號: C03C25/465
• 分類號: C03C25/465;C03C25/47;C03C25/42;C03C25/40;C07F7/08;C09C1/30;C09C3/12
• 代理公司: 成都方圓聿聯(lián)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51241
• 代理人: 茍銘

1.一種玄武巖纖維浸潤劑增強(qiáng)改性方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，雙硅烷制備，包括以下子步驟：

(1).依據(jù)1mol伯胺硅烷與2mol環(huán)氧硅烷或1mol仲胺硅烷與1mol環(huán)氧硅烷的反應(yīng)比例，根據(jù)所選定的反應(yīng)物料，設(shè)定反應(yīng)溫度85-120℃，將200g環(huán)氧有機(jī)硅烷添加至反應(yīng)釜中預(yù)熱，并全程通入惰性保護(hù)氣體；

(2).上述反應(yīng)可在微波反應(yīng)器中進(jìn)行，也可在常規(guī)油浴鍋中進(jìn)行；

(3).將60-320g胺基有機(jī)硅烷分2-5批次地緩慢添加至反應(yīng)釜中，持續(xù)攪拌或分散；

(4).上述攪拌是指磁力攪拌或機(jī)械攪拌，攪拌速度為800-1200r/min；分散是指使用20-25kHz功率的浸入式超聲探頭進(jìn)行分散作用；

(5).反應(yīng)物料每隔10-20min進(jìn)行紅外檢測，對胺基團(tuán)和環(huán)氧基團(tuán)含量進(jìn)行分析，反應(yīng)1-3小時后，得到反應(yīng)產(chǎn)物雙硅烷；

步驟二，雙硅烷的水解及氣相SiO₂的表面改性，按照如下子步驟進(jìn)行：

(1).按照去離子水：雙硅烷的質(zhì)量比為20:1，稱取雙硅烷和去離子水，調(diào)節(jié)溶液pH為4-6，pH調(diào)節(jié)劑為冰醋酸；

(2).采用含有仲胺基團(tuán)的胺基有機(jī)硅烷為原料所制備的雙硅烷在水解時還需額外添加甲醇或乙醇，即原料分子結(jié)構(gòu)中官能團(tuán)若為甲氧-硅基團(tuán)則添加甲醇，若為乙氧-硅基團(tuán)則添加乙醇；按照去離子水：雙硅烷：醇的質(zhì)量比為40:2:1，稱取雙硅烷、去離子水和醇，調(diào)節(jié)溶液pH為4-6，pH調(diào)節(jié)劑為冰醋酸；

(3).在300-500r/min下攪拌2-4小時，即得雙硅烷水解液；

(4).按照1g氣相SiO₂/100mL雙硅烷的添加比例，稱取氣相SiO₂，并將其加入第1或2步溶液中，繼續(xù)在300-500r/min下攪拌3-4小時，即得氣相SiO₂分散的雙硅烷水解液；

步驟三，增強(qiáng)型浸潤劑的配制，按照如下子步驟進(jìn)行：

(1). 根據(jù)不同廠家所用的不同類型的浸潤劑配方，按照體積比為3:1-5:1，使用去離子水將除有機(jī)硅烷外的其它所有組分按要求分別在預(yù)配釜中稀釋配制好，然后依次加入配制釜內(nèi)并不斷攪拌，攪拌速度為20-30r/min；

(2). 有機(jī)硅烷為γ-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一種或多種，按照去離子水：有機(jī)硅烷的體積比為5:1-15:1，冰醋酸調(diào)節(jié)pH為4-6，分別在預(yù)配釜內(nèi)水解，然后加入配制釜中并不斷攪拌，攪拌速度與第1步相同；

(3). 將步驟二中制備得到的雙硅烷水解液或氣相SiO₂分散的雙硅烷水解液，全部加入配制釜中并繼續(xù)攪拌，攪拌速度與第1步相同；

(4). 在配制釜中加入去離子水至配制量，調(diào)節(jié)pH值至4-6，即得增強(qiáng)型浸潤劑。