[發(fā)明專利]一種用于農(nóng)藥檢測(cè)的復(fù)合SERS基底的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011253752.0
• 申請(qǐng)日: 2020-11-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112378893B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張景然;代果然;張心明;石廣豐;蔡洪彬;王璐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 長(zhǎng)春理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/65
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/65;C23C14/02;C23C14/14;C23C14/30;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11369
• 代理人: 劉小嬌

1.一種用于農(nóng)藥檢測(cè)的復(fù)合SERS基底的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、在石墨烯–銅箔的表面制備微納點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)形成帶有壓痕結(jié)構(gòu)的石墨烯–銅箔；

其中，所述微納點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)通過(guò)納米壓痕儀制備，納米壓痕儀使用四棱錐形狀的針尖，兩側(cè)面面角分別為d＝172.5°，g＝130.0°，加工參數(shù)為f＝1μm；

步驟二、在所述帶有壓痕結(jié)構(gòu)的石墨烯–銅箔的表面鍍一層金膜形成帶有壓痕結(jié)構(gòu)的石墨烯–金納米粒子–銅箔；

其中，所述金膜的厚度為10–50nm；

步驟三、將聚甲基丙烯酸甲酯溶液懸涂在所述石墨烯–金納米粒子–銅箔的壓痕結(jié)構(gòu)上并進(jìn)行干燥處理；

其中，所述步驟三中的干燥處理是將所述石墨烯–金納米粒子–銅箔置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)130–140℃，干燥10–15min；

步驟四、將所述石墨烯–金納米粒子–銅箔進(jìn)行腐蝕處理得到帶有微納結(jié)構(gòu)的石墨烯–金納米粒子–PMMA膜；

步驟五、將所述帶有微納結(jié)構(gòu)的石墨烯–金納米粒子–PMMA膜吸附在硅片上得到復(fù)合SERS基底；

所述納米壓痕儀采用正弦信號(hào)對(duì)所述石墨烯–銅箔進(jìn)行機(jī)械加工；

所述微納點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的影響因素包括力調(diào)制信號(hào)類(lèi)型、周期、幅值以及移動(dòng)臺(tái)的移動(dòng)速度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于農(nóng)藥檢測(cè)的復(fù)合SERS基底的制備方法，其特征在于，在所述步驟二中通過(guò)電子束蒸鍍的方法鍍金膜。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于農(nóng)藥檢測(cè)的復(fù)合SERS基底的制備方法，其特征在于，所述腐蝕處理是將所述石墨烯–金納米粒子–銅箔置于銅刻蝕液中，水浴加熱至70℃，充分?jǐn)嚢柚零~反應(yīng)完全。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于農(nóng)藥檢測(cè)的復(fù)合SERS基底的制備方法，其特征在于，所述銅刻蝕液由濃度為6mol/L的鹽酸溶液100mL與濃度為1mol/L的FeCl?₃溶液50mL混合構(gòu)成。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于農(nóng)藥檢測(cè)的復(fù)合SERS基底的制備方法，其特征在于，所述步驟五包括如下步驟：

步驟1、用硅片將所述石墨烯–金納米粒子–PMMA膜在所述銅刻蝕液中撈出并在去離子水中漂洗多次使所述石墨烯–金納米粒子–PMMA膜吸附在硅片上；

步驟2、靜置1小時(shí)使所述石墨烯–金納米粒子–PMMA膜與硅片之間的水自然揮干得到復(fù)合SERS基底。