[發明專利]一種類花狀二氧化鈦納米線及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011253256.5
• 申請日: 2020-11-11
• 公開（公告）號: CN112429768B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 曾碧榕;沈洪;戴李宗;鄭祥宏;葉建宇;周瑞瑞;陳國榮
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y40/00;H01G9/20
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;秦彥蘇

本發明涉及一種類花狀二氧化鈦納米線及其制備方法和應用。首先用鈦酸異丙酯(TTIP)作為鈦源，添加到濃鹽酸和超純水溶液中，三者充分攪拌后倒入放有干凈的摻氟的SnO₂透明導電玻璃(FTO)的水熱反應釜內襯中，再將反應釜旋緊后置于烘箱進行水熱反應，水熱釜隨烘箱冷卻至室溫后，取出FTO基板，分別用超純水和乙醇潤洗，在室溫下干燥后即可得到附著在FTO上的類花狀二氧化鈦納米線。該方法簡便，不含表面活性劑，展現出了提升染料敏化太陽能電池效率的潛質。

技術領域

本發明屬于材料領域，特別涉及了二氧化鈦納米線材料。

背景技術

二氧化鈦具有無毒、化學穩定性高、成本低、光催化活性高、光吸收性強等優點，常被用作為染料敏化太陽能電池的光陽極。傳統的納米晶半導體薄膜，晶粒的粒徑小，晶粒隨意堆積，存在著大量的晶粒間界，光生電子的傳輸路徑長，傳輸速度慢，電子的復合機率大，眾多的不利因素制約著光電性能的提升。相比之下，有序生長的一維納米半導體膜，如納米線，為光生電子的傳輸提供了直接的路徑，電子的傳輸路徑短、傳輸速度快、注入效率高，有效降低電子復合的機率，這有利于提高染料敏化太陽能電池的效率。

合成二氧化鈦納米線的方法有很多，如溶膠凝膠法、水熱法、溶劑熱法、陽極化法、模板法、斜角沉積法等。其中水熱法反應時間短，成本低，操作簡單，是一種很有發展前途的方法。傳統的水熱法通常要加入表面活性劑等，盡量減少二氧化鈦納米線的團聚，但含有表面活性劑的二氧化鈦納米線會影響后續使用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種類花狀二氧化鈦納米線及其制備方法和應用。本發明通過控制水熱反應條件，制備出一種不含表面活性劑的新型類花狀二氧化鈦納米線，可以在不添加表面活性劑的同時保證二氧化鈦納米線基本不聚集，而且為類花狀的結構，這在提升染料敏化太陽能電池性能展現出了很好的潛力。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案之一是：

一種類花狀二氧化鈦納米線的制備方法，將濃鹽酸和水混合，攪拌均勻，然后向其中逐滴滴加鈦酸異丙酯，所述濃鹽酸、水和鈦酸異丙酯的體積比為1～10：1：2.3～2.5；每2.3～2.5mL的鈦酸異丙酯在6.5～7.5min內滴加完畢；繼續攪拌至澄清，得到鈦源前驅體溶液；再將鈦源前驅體溶液轉移到放置有基底的水熱反應容器中，在175～185℃下進行水熱反應2～4小時，得到附有類花狀二氧化鈦納米線的基底。

本發明最終得到的類花狀二氧化鈦納米線不僅附著在基底上，還不含表面活性劑，不影響后續的使用，為不含表面活性劑的類花狀納米線的制備提供了新思路。

具體步驟例如包括：

1)鈦源前驅體溶液的制備

將濃鹽酸和超純水加入圓底燒瓶中以一定的轉速攪拌3～10分鐘，再緩慢滴加鈦酸異丙酯，常溫攪拌20～40min至澄清，制得鈦源前驅體溶液。所述濃鹽酸、水和鈦酸異丙酯的體積比為1～10：1：2.3～2.5；每2.3～2.5mL的鈦酸異丙酯在6.5～7.5min內滴加完畢；

2)類花狀二氧化鈦納米線的制備

將步驟1)中得到的鈦源前驅體溶液轉移到放有FTO導電玻璃(摻氟的SnO₂透明導電玻璃)的水熱反應釜內襯中，旋緊反應釜后放入烘箱中，在175～185℃下反應2～4h，反應完后隨烘箱冷卻至室溫；然后取出水熱反應釜中的FTO導電玻璃，用超純水和乙醇分別潤洗FTO玻璃導電面，室溫下干燥后即可得到類花狀二氧化鈦納米線。

在步驟1)中，所述水可選用去離子水和超純水中的一種；

在步驟1)中，所述酸只能為濃鹽酸；濃鹽酸不僅可以抑制鈦源的水解，而且氯離子為水熱時二氧化鈦的取向生長提供了條件。