[發明專利]一種工業脂肪酸及其制品的化驗鑒定與商品歸類方法

有效

• 申請號: 202011250891.8
• 申請日: 2020-11-10
• 公開（公告）號: CN112504989B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 牛增元;尹桂林;葉曦雯;孫忠松;周龍龍;莊琦
• 申請（專利權）人: 青島海關技術中心
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563;G01N30/02;G01N30/72;G01N23/223
• 代理公司: 北京東方昭陽知識產權代理事務所(普通合伙) 11599
• 代理人: 呂玉健

本發明提供一種工業脂肪酸及其制品的化驗鑒定方法，包括以下步驟：(1)紅外光譜法定性分析；(2)樣品酯化處理，氣相色譜?質譜法定性分析，歸一化法定量分析，所述酯化處理包括甲酯化或乙酯化。根據不同的紅外分析結果，該方法還選擇性的包括步驟：(3)樣品置于鋁杯中壓片，X射線熒光光譜法定性分析，元素成分半定量分析；(4)進行水溶性實驗；(5)檢測滴點和旋轉粘度。此外，本發明還提供了一種工業脂肪酸及其制品的化驗鑒定方法及相關結果在商品歸類中的應用方法。本發明的技術方案具有以下優點：樣品前處理過程簡單，不需要組分分離過程；鑒定手段為化驗鑒定實驗室常規設備，方法具有較好的普及推廣性。

技術領域

本發明屬于商品檢驗技術領域，涉及工業脂肪酸及其制品的定性定量分析，所述工業脂肪酸包括C10-C20無環飽和脂肪單羧酸，工業脂肪酸制品包括上述脂肪酸的金屬鹽、酯以及以工業脂肪酸及其金屬鹽、酯等為主要有效成分的潤滑劑、橡膠填充油和塑分劑等產品，本發明具體涉及上述產品的定性定量分析方法以及根據定性定量結果進行商品歸類和確定進出口商品稅則號列的方法。

背景技術

脂肪酸是重要的工業原料，具有使用數量大、品種多、應用范圍廣的特點，常見的工業脂肪酸品種除工業硬脂酸和工業油酸外，還有月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸及亞油酸等，脂肪酸的衍生物包括脂肪酸鹽(如鈉鹽、鎂鹽、鈣鹽、鋅鹽和錳鹽等)和脂肪酸酯(甘油酯、異辛酯、季戊四醇酯)，其作為潤滑劑、增稠劑、表面活性劑、脫模劑和活化劑等廣泛應用于助劑(塑料、紡織、化纖、油劑等)、肥皂等洗滌用品、涂料、化妝品、輪胎橡膠制品、礦物浮選、皮革、造紙、文教用品及精密鑄造等領域。

山東地區擁有全國最大規模的輪胎橡膠生產企業，塑料和日化品生產量在全國占有舉足輕重的重要地位。脂肪酸，作為上述相關企業生產必需的原料之一，發揮著重要作用。工業脂肪酸作為大宗資源性貨物進出口時，在涉稅方面進行商品歸類時，不同的商品屬性適用于不同的稅率，進而導致進口企業繳納不同的關稅數額，因此工業脂肪酸的準確定性鑒定和定量分析對于企業利益影響巨大。與此同時，與工業脂肪酸相關的加工、進出口企業，在進行原材料質量控制、報關預歸類等工作時，也亟需一種有效的定性定量方法。

從外觀上看，工業脂肪酸及其制品均為白色粉末，僅憑肉眼難以區分和定性。目前，國內外研究對于工業脂肪酸及其衍生物的定性鑒別和定量分析方法尚屬空白，缺少較為全面的方法和標準。葛武鵬等發表的《牛、羊乳及其制品的脂肪酸組成分析》(西北農林科技大學學報(自然科學版),2008(07):173-178)，將牛、羊乳及其酸乳、奶酪樣品進行甲酯化處理后，利用毛細管氣相色譜進行脂肪酸組分及其含量分析比較，但是其分析的對象僅限于動物中的脂肪，其目的是控制各類乳制品脂肪酸組分的含量，提高乳制品的營養價值，因此其分析對象和應用領域區別于本申請，且其技術手段僅采用氣相色譜法，檢測手段單一，無法實現本申請所分析的對象——工業脂肪酸制品(如硬脂酸鹽)的定性定量分析；專利申請CN104483172A《脂肪酸鹽的分析方法》提供了脂肪酸鹽的分析方法，包括以下步驟：在脂肪酸鹽混合物中加入無機酸，反應生成脂肪酸；加入第二有機溶劑萃取脂肪酸，獲得含有脂肪酸的萃取液，進而通過紅外、核磁和GC-MS進行定性鑒別，但是其研究對象也是僅僅針對脂肪酸鹽，沒有深入總結出一種適合其他多種脂肪酸及其制品的通用方法，具有一定局限性，且其所用的儀器設備——核磁共振波譜儀，造價昂貴，一般實驗室難以具備檢測條件，不具有普適性；專利申請CN109239004A《一種含脂肪酸及脂肪酸衍生物類復合物組分分析的方法》公開的相應測試方法包括紅外官能團鑒定、組分分離、金屬元素含量測試和結果分析四個環節，其中組分分離包括三個步驟：1)溶劑抽出物測試、2)冷凍析出物含量測試和3)脂肪酸含量測試，其分析研究對象是復合物中脂肪酸及脂肪酸衍生物中的脂肪酸，但是該方法人工處理步驟繁瑣，其應用領域明顯也區別于本申請，其分析方法重點在于研究產品準確的定量分析方法，以控制產品的質量和品質，并非是商品歸類用途，其技術方案樣品處理中用到了復雜的溶劑抽出物測試和冷凍析出物含量測試步驟，過程繁瑣，同樣具有一定的缺陷。