[發明專利]一種工業脂肪酸及其制品的化驗鑒定與商品歸類方法

有效

• 申請號: 202011250891.8
• 申請日: 2020-11-10
• 公開（公告）號: CN112504989B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 牛增元;尹桂林;葉曦雯;孫忠松;周龍龍;莊琦
• 申請（專利權）人: 青島海關技術中心
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563;G01N30/02;G01N30/72;G01N23/223
• 代理公司: 北京東方昭陽知識產權代理事務所(普通合伙) 11599
• 代理人: 呂玉健

1.一種工業脂肪酸及其制品的化驗鑒定方法，其特征在于所述工業脂肪酸及其制品的化驗鑒定方法包括以下步驟：(1)紅外光譜法定性分析；(2)樣品酯化處理，氣相色譜-質譜法定性分析，歸一化法定量分析，所述酯化處理包括甲酯化或乙酯化；

當所述步驟(1)的檢測結果為脂肪酸鹽時，還包括步驟：(3)樣品置于鋁杯中壓片，X射線熒光光譜法定性分析，元素成分半定量分析；

當所述步驟(1)的檢測結果為脂肪酸鹽，步驟(2)的檢測結果為主要脂肪酸鹽的含量均低于90％時，還包括步驟(4)：進行水溶性實驗；

當所述步驟(1)的檢測結果為脂肪酸酯，步驟(2)的檢測結果為主要脂肪酸酯的含量均低于90％時，還包括步驟(5)：檢測滴點和旋轉粘度；

當所述步驟(1)的檢測結果為脂肪酸時，不包括步驟(3)、步驟(4)和步驟(5)；

所述工業脂肪酸包括C10-C20無環飽和脂肪單羧酸，所述工業脂肪酸制品包括上述工業脂肪酸的金屬鹽、酯以及以工業脂肪酸及其金屬鹽、酯為主要有效成分的潤滑劑、橡膠填充油、塑分劑、肥皂和蠟。

2.根據權利要求1所述的一種工業脂肪酸及其制品的化驗鑒定方法，其特征在于所述步驟(1)選自透射法或ATR法，其中透射法為：將樣品與溴化鉀粉末混合，研磨壓片，掃描范圍4000～400cm^-1，分辨率為2或4，掃描次數為16或32次，比較樣品的紅外光譜圖和譜庫中的標準紅外譜圖，進行定性分析；ATR法為：將樣品粉末直接撒到晶體上進行檢測，掃描范圍4000～400cm^-1，分辨率為2或4，掃描次數為16或32次，比較樣品的紅外光譜圖和譜庫中的標準紅外譜圖，進行定性分析；所述步驟(2)中酯化處理的方法為：取約0.1克樣品，加入適量甲苯－石油醚(1：1)或純石油醚溶解，加入約1mL甲醇或乙醇，加3-5滴濃硫酸，混合，80℃烘箱中反應2小時，加入水萃取，取上層溶液進行氣相色譜-質譜法分析；所述步驟(2)中氣相色譜-質譜法定性分析的儀器條件為：柱溫：80℃，保持1min，以10℃/min升溫至250℃，保持20min；進樣口溫度：250℃；接口溫度：250℃；分流延遲：3min，分流比：40：1，進樣量：1uL，載氣：He,采集方式：全掃描；掃描范圍：35-450；離子化方式：EI；離子源溫度：250℃。

3.根據權利要求1-2任一項所述的一種工業脂肪酸及其制品的化驗鑒定方法得到的鑒定結果在商品歸類中的應用方法，其特征在于：當步驟(1)的定性結果為脂肪酸時：步驟(2)氣相色譜-質譜法定性分析及歸一化法定量分析結果顯示樣品中主要脂肪酸含量大于等于90％時，該樣品歸入進出口稅則品目2915項下；步驟(2)氣相色譜-質譜法定性分析及歸一化法定量分析結果顯示樣品中主要脂肪酸含量均低于90％時，該樣品歸入進出口稅則品目3823項下；

當步驟(1)的定性結果為脂肪酸鹽時：步驟(2)氣相色譜-質譜法定性分析及歸一化法定量分析結果顯示樣品中主要脂肪酸鹽含量大于等于90％時，該樣品歸入進出口稅則品目2915項下；步驟(2)氣相色譜-質譜法定性分析及歸一化法定量分析結果顯示樣品中主要脂肪酸鹽含量均低于90％時，則需進一步驗證樣品的水溶性，當樣品溶于水時，歸入進出口稅則品目3401項下；當樣品不溶于水時，歸入進出口稅則品目3824項下；

當步驟(1)的定性結果為脂肪酸酯時：步驟(2)氣相色譜-質譜法定性分析及歸一化法定量分析結果顯示樣品中主要脂肪酸酯含量大于等于90％時，該樣品歸入進出口稅則品目2915項下；步驟(2)氣相色譜-質譜法定性分析及歸一化法定量分析結果顯示樣品中主要脂肪酸鹽含量均低于90％時，則需進一步檢測樣品的滴點和旋轉粘度：當樣品的滴點在40℃以上，且在溫度高出滴點10℃時用旋轉粘度測定法測定其粘度不超過10帕·秒或10000厘泊，則符合人造蠟屬性，將其歸入進出口稅則品目3404項下，否則歸入進出口稅則品目3824項下。