[發(fā)明專利]一種NiO中空納米球的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011248165.2
• 申請(qǐng)日: 2020-11-10
• 公開（公告）號(hào): CN112357978B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉立紅;楊銘;歷亳;孫晶;陳利強(qiáng);朱明霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黑河學(xué)院
• 主分類號(hào): C01G53/04
• 分類號(hào): C01G53/04;B82Y40/00;G01N27/12
• 代理公司: 成都領(lǐng)航高智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51285
• 代理人: 王斌

1.一種NiO中空納米球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1：制備鎳離子凝膠微球：將果膠溶液逐滴加入鎳離子溶液中，離心、水洗后，冷凍干燥；所述果膠為高酯果膠；所述果膠溶液的濃度為0.1~1 wt %；

S2：制備NiO中空納米球：將鎳離子凝膠微球在N₂氣氛下碳化，最后在纖維爐中焙燒，所述NiO中空納米球粒徑為40 nm ~60 nm；

其中，所述高酯果膠相對(duì)分子質(zhì)量為25000～300000。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種NiO中空納米球的制備方法，其特征在于，所述S1步驟中果膠溶液的濃度為0.3 wt %。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種NiO中空納米球的制備方法，其特征在于，所述S1步驟中果膠溶液的制備方法為：在室溫條件下，將果膠溶于水中激烈的攪拌5~10 h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種NiO中空納米球的制備方法，其特征在于：

S1：制備鎳離子凝膠微球：將0.1~1 wt %的果膠溶液逐滴加入1~5 wt %乙酸鎳溶液中，同時(shí)不斷攪拌，滴加完畢后，將溶液進(jìn)行離心、并用水洗后去除過量鹽，冷凍干燥；

S2：制備NiO中空納米球：將鎳離子凝膠微球在N₂氣氛下碳化，碳化溫度550~650℃，碳化時(shí)間2~4h；最后在纖維爐中焙燒，焙燒溫度為350~450℃，焙燒時(shí)間3~5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述一種NiO中空納米球的制備方法制備的NiO中空納米球。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的NiO中空納米球在H₂S傳感領(lǐng)域中的應(yīng)用。

7.一種應(yīng)用權(quán)利要求5所述NiO中空納米球制備氣敏元件的方法，其特征在于：

A1：混合漿制備：將所述NiO中空納米球進(jìn)行充分研磨，滴加松油醇攪拌充分混合形成混合漿，松油醇滴加量為NiO中空納米球質(zhì)量的1/15~1/20倍；

A2：陶瓷管涂覆：將混合漿涂覆至具有Au電極的Al₂O₃陶瓷管，烘干；

A3：氣敏元件，在250℃下去除松油醇，形成厚膜型氣敏元件。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述NiO中空納米球制備氣敏元件的方法，其特征在于：

A1：混合漿制備：將所述NiO中空納米球進(jìn)行充分研磨，滴加松油醇攪拌充分混合形成混合漿，松油醇滴加量為NiO中空納米球質(zhì)量的1/15~1/20倍；

A2：陶瓷管涂覆：將混合漿涂覆至具有平行Au電極的Al₂O₃陶瓷管，所述Au電極距離為1mm，烘干，涂覆次數(shù)2-5次，涂覆材料厚度為0.2-0.6 mm；

A3：氣敏元件，在250℃下去除松油醇，形成厚膜型氣敏元件。