[發明專利]一種三維石墨烯-納米線雜化氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 202011237774.8
• 申請日: 2020-11-09
• 公開（公告）號: CN112516927B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 譚化兵;潘智軍
• 申請（專利權）人: 安徽宇航派蒙健康科技股份有限公司
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 北京世衡知識產權代理事務所(普通合伙) 11686
• 代理人: 康穎

1.一種三維石墨烯-納米線雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括：

S1、采用自組裝法制備氧化物修飾的石墨烯復合水凝膠；

S2、將石墨烯復合水凝膠制備三維石墨烯復合氣凝膠；和

S3、再將三維石墨烯復合氣凝膠制備成納米線，并實現納米線與石墨烯微片構成的三維網絡連接，獲得三維石墨烯-納米線雜化氣凝膠；

其中，所述S1的具體方法為：

S1-1、采用氧化石墨烯、二氧化硅或三氧化鋁納米粉超聲分散于水溶液中，獲得混合分散水溶液，所述氧化石墨烯、二氧化硅或三氧化鋁納米粉的質量比為1:(4-20)；

S1-2、添加濃度為25％的氨水到S1-1制備的混合分散水溶液中，獲得混合溶液，使得混合液中的氧化石墨烯的質量濃度為3-12g/L；

S1-3、將S1-2形成的混合溶液倒入容器中，并向容器內注入有機溶劑，使其與S1-2形成的混合溶液充分混合，并靜置，即可獲得氧化石墨烯水凝膠和有機溶劑混合物；

S1-4、去除有機溶劑，獲得被二氧化硅或三氧化鋁納米粉修飾的氧化石墨烯水凝膠，且被二氧化硅或三氧化二鋁粉末修飾的氧化石墨烯與全部氧化石墨烯質量比為1：(3-10)；

其中，將二氧化硅或三氧化二鋁修飾并附著于三維石墨烯結構上，隨后促使石墨烯中碳材料參與反應并形成一維納米線材料，并在石墨烯和一維納米線之間呈現出“焊接”效應，使得一維材料與二維石墨烯片層間實現低接觸電阻和低接觸熱阻的緊密連接；

其中，所述三維石墨烯復合氣凝膠為石墨烯-碳化硅納米線雜化氣凝膠，具體制備方法為：

1)將二氧化硅修飾的石墨烯氣凝膠放入高頻感應真空加熱爐腔體，并通入氬氣或氮氣做保護氣；

2)利用高頻感應加熱，將石墨烯氣凝膠升溫至1200-1600℃，并保持3-7分鐘；

3)冷卻后即可獲得相應的碳化硅納米線，并使得納米線能夠與石墨烯片層表面牢固結合，形成網絡并穿插于石墨烯片層之間；或

所述三維石墨烯復合氣凝膠為石墨烯-氮化鋁納米線雜化氣凝膠，具體制備方法為：

1)將三氧化二鋁修飾的石墨烯氣凝膠放入高頻感應真空加熱爐腔體，并通入氮氣做保護氣；

2)利用高頻感應加熱，將石墨烯氣凝膠升溫至1600-2300℃；

3)向腔體內通入氨氣，并持續反應1-2小時；

4)反應結束后，經過冷卻即可獲得相應的氮化鋁納米線，并使得納米線能夠與石墨烯片層表面牢固結合，形成網絡并穿插于石墨烯片層之間。

2.根據權利要求1所述的三維石墨烯-納米線雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述S1-1中，所述二氧化硅或三氧化二鋁粉體粒徑為30-2000nm。

3.根據權利要求2所述的三維石墨烯-納米線雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述S1-1中，所述二氧化硅或三氧化二鋁粉體粒徑為300nm。

4.根據權利要求1所述的三維石墨烯-納米線雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述S1-1中，所述氧化石墨烯、二氧化硅或三氧化鋁納米粉的質量比為1:6。

5.根據權利要求1所述的三維石墨烯-納米線雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述S1-1中，還添加有碳納米管。

6.根據權利要求5所述的三維石墨烯-納米線雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述碳納米管與氧化石墨烯的質量比為(1-10)：100。

7.根據權利要求1所述的三維石墨烯-納米線雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述S1-2中，所述混合液中的氧化石墨烯的質量濃度為5-7g/L。

8.根據權利要求1所述的三維石墨烯-納米線雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述S1-2中，添加的氨水的體積和氧化石墨烯混合分散水溶液體積比為1：(30-100)。

9.根據權利要求8所述的三維石墨烯-納米線雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，添加的氨水的體積和氧化石墨烯混合分散水溶液體積比為1：60。