[發(fā)明專利]一種D-阿洛酮糖晶體的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011237164.8
• 申請日: 2020-11-09
• 公開（公告）號: CN112226474A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉宗利;李克文;高蕾蕾;欒慶民;宋玉民;熊小蘭;薛雅鶯;張莉;森茂治
• 申請（專利權(quán)）人: 保齡寶生物股份有限公司
• 主分類號: C12P19/24
• 分類號: C12P19/24;C12P19/02;C07H1/06;C07H3/02
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種D-阿洛酮糖晶體的制備方法，其特征在于，通過以下步驟制備得到：

（1）酶轉(zhuǎn)化：取45-50% g/gD-果糖溶液，添加8-12U/ml的D-阿洛酮糖3-差向異構(gòu)酶，在50-60℃下反應(yīng)8-10 h，升溫滅酶得酶轉(zhuǎn)化液；

（2）高濃脫色：步驟（1）中的酶轉(zhuǎn)化液進(jìn)行高濃脫色；

（3）高濃離交：步驟（2）的脫色液以2-3BV/h的速度經(jīng)離子交換樹脂降低電導(dǎo)；

（4）連續(xù)色譜分離：步驟（3）中高濃離交后的酶轉(zhuǎn)化液進(jìn)入順序式模擬移動床色譜柱進(jìn)行色譜分離；

（5）高濃脫色：步驟（4）連續(xù)色譜分離后的酶化液再次進(jìn)行脫色；

（6）高濃離交：步驟（5）中脫色后的酶轉(zhuǎn)化液以2-3BV/h的速度經(jīng)離子交換樹脂降低電導(dǎo)；

（7）高濃降溫結(jié)晶：對步驟（6）中高濃離交后的酶轉(zhuǎn)化液進(jìn)行真空濃縮，得到D-阿洛酮糖濃縮液，快速降溫至40-50℃，攪拌情況下加入60-80目阿洛酮糖晶種，緩慢降溫至晶體析出；

（8）離心干燥：將含有晶體的濃縮液離心分離，水洗，得到的濕晶體進(jìn)入流化床和陳化倉干燥至水分含量低于0.05%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中得到的所述酶轉(zhuǎn)化液中的糖濃為40-50wt%料液；所述的D-阿洛酮糖3-差向異構(gòu)酶的酶活為1000-2000U/ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）和步驟（5）中所述的高濃脫色為顆粒碳脫色，脫色溫度為70-80℃，脫色時間為2-4h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）和步驟（6）中進(jìn)行高濃離交的溫度為50-60℃，壓力為0.3-0.4MPa。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）和步驟（6）中所述的陽陰離子交換樹脂為陽陰離子交換樹脂。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述的色譜分離的溫度為70-80℃，分離速度為1.0ml/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（7）中所述的D-阿洛酮糖濃縮液的濃度為料液總糖濃80~85wt%；所述的晶種為60-80目的阿洛酮糖晶體，攪拌速度為150-250rpm，降溫速率為0.1-0.2℃/h。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟（7）中所述的晶種的加入量為真空濃縮液干基質(zhì)量的0.1-1%。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（8）中所述的離心分離條件為4000-5000rpm，時間為30-50min。