[發明專利]鹽酸普萘洛爾的高效液相檢測方法

在審

• 申請號: 202011229035.4
• 申請日: 2020-11-06
• 公開（公告）號: CN112362780A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 吳洪偉;湯城;溫源
• 申請（專利權）人: 上海藥明康德新藥開發有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/74;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 上海浦一知識產權代理有限公司 31211
• 代理人: 鄭權

1.一種鹽酸普萘洛爾的高效液相檢測方法，其特征在于，采用色譜條件如下：

色譜柱采用反相C18色譜柱；

檢測器采用PDA檢測器；

流動相包括流動相A和流動相B；流動相A是甲酸-醋酸銨的水溶液和乙腈的混合溶液，水溶液中甲酸體積濃度為0.01～0.03％，水溶液中醋酸銨濃度為0.5～1.5mM，水溶液與乙腈的體積比為100～95：0～5；流動相B是甲酸-醋酸銨的乙腈溶液和水的混合溶液，乙腈溶液中甲酸體積濃度為0.01～0.03％，乙腈溶液中醋酸銨濃度為0.5～1.5mM，乙腈溶液與水的體積比為100～95：0～5；

采用梯度洗脫，梯度洗脫程序按以下程序進行：流動相A+流動相B＝100％，0～0.01min，流動相B保持體積百分比為10％；0.01～2.10min，流動相B體積百分比由10％遞增至70％；2.10～2.11min，流動相B體積百分數由70％遞減至10％；2.11～3.00min，流動相B保持體積百分數為10％。

2.一種測定鹽酸普萘洛爾含量的高效液相方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)對照品溶液及供試品溶液的制備：精密稱取適量鹽酸普萘洛爾對照品，用二甲基亞砜溶解并定容成具有一定濃度梯度的多個對照品溶液；精密稱取適量鹽酸普萘洛爾供試品，用二甲基亞砜溶解并定容得到供試品溶液；

(2)色譜條件：

色譜柱采用反相C18色譜柱；

檢測器采用PDA檢測器；

流動相包括流動相A和流動相B；流動相A是甲酸-醋酸銨的水溶液和乙腈的混合溶液，水溶液中甲酸體積濃度為0.01～0.03％，水溶液中醋酸銨濃度為0.5～1.5mM，水溶液與乙腈的體積比為100～95：0～5；流動相B是甲酸-醋酸銨的乙腈溶液和水的混合溶液，乙腈溶液中甲酸體積濃度為0.01～0.03％，乙腈溶液中醋酸銨濃度為0.5～1.5mM，乙腈溶液與水的體積比為100～95：0～5；

采用梯度洗脫，梯度洗脫程序按以下程序進行：流動相A+流動相B＝100％，0～0.01min，流動相B保持體積百分比為10％；0.01～2.10min，流動相B體積百分比由10％遞增至70％；2.10～2.11min，流動相B體積百分數由70％遞減至10％；2.11～3.00min，流動相B保持體積百分數為10％；

(3)測定方法：

將所述多個對照品溶液以及供試品溶液按所述(2)色譜條件依次進樣，記錄色譜圖，根據多個對照品溶液的圖譜數據和濃度數據制備線性相關工作曲線，代入供試樣品的圖譜數據計算并得出供試品溶液濃度，完成了鹽酸普萘洛爾含量的測定。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述流動相A是甲酸-醋酸銨的水溶液和乙腈的體積分數為95：5的混合溶液，流動相B是甲酸-醋酸銨的乙腈溶液和水的體積分數為95：5的混合溶液。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述流動相A中，水溶液中甲酸體積濃度為0.025％；所述流動相B中，乙腈溶液中甲酸體積濃度為0.025％。

5.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述流動相A中，水溶液中醋酸銨濃度為1mM；所述流動相B中，乙腈溶液中醋酸銨濃度為1mM。

6.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述色譜柱柱長為十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的Waters XBridge色譜柱。

7.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，流速為1.0～2.0mL/min。

8.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，檢測波長為285-295nm。

9.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，柱溫控制在35～40℃。

10.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，進樣量為2～8μL。