[發明專利]一種鈣硼硅玻璃粉基復合瓷粉及其制備工藝

有效

• 申請號: 202011227562.1
• 申請日: 2020-11-06
• 公開（公告）號: CN112321164B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 宋婷婷
• 申請（專利權）人: 柳州歷歷陶瓷有限公司
• 主分類號: C03C12/00
• 分類號: C03C12/00;C03C10/04
• 代理公司: 北京細軟智谷知識產權代理有限責任公司 11471
• 代理人: 趙洋洋

本發明涉及一種鈣硼硅玻璃粉基復合瓷粉及其制備工藝，本發明中采用低含量的三氧化二硼提高了玻璃的軟化點，為燒結體中的氣體排放提供適當的通道，添加氧化鋁的目的是為了提高玻璃的析晶溫度，而氟化鈣的添加有利于提高玻璃的抗水性；本發明的工藝包含煅燒處理，去掉碳酸根，避免碳酸根高溫分解時出現的玻璃液發泡或沸騰溢出坩堝的問題，同時也消除因玻璃液粘度大而殘留有未完全分解碳酸根的問題，本發明采用惰性氣體保護下或/和疏水助磨劑作用下的干法粉碎工藝，本發明的工藝可以獲得致密的、形狀完好的、表面平整(沒有鼓包、發脹或發泡的)的和高度析晶的低溫共燒用高性能復合瓷粉。

技術領域

本發明屬于材料加工技術領域，具體涉及一種鈣硼硅玻璃粉基復合瓷粉及其制備工藝。

背景技術

低溫共燒陶瓷(LTCC：low temperature co-fired ceramic)技術是實現高頻微波器件小型化、集成化、多功能化及系統級別封裝(SiP)的重要途徑。鈣硼硅(CBS：CaO-B₂O₃-SiO₂)微晶玻璃，以其優良的綜合性能，如低損耗、高可靠、熱膨脹系數適中，尤其是在10MHz-100GHz很寬的頻率范圍內，具有優異的介電性能而成為重點關注的LTCC基板材料。CBS材料實際上是一種材料實際上是一種由玻璃粉體經過壓坯和燒結轉化而來的含有少量玻璃相、少量氣孔和以CaSiO₃陶瓷相為主的微晶玻璃。實現CBS微晶玻璃的方法不是澆注玻璃液而成型后的熱處理晶化法，而是通過傳統的陶瓷工藝(包括玻璃粉、坯體成型、排膠、燒結)來實現的，其中燒結過程中含有結晶化和致密化過程。燒結法的優點在于燒結溫度較低，燒結時間較短，成型方法靈活，其缺點是玻璃粉在制作過程中容易暴露環境氣氛中，造成表面受潮和吸附揮發物的風險，對玻璃粉的致密化與結晶化過程造成不利的干擾。

現有技術中適用于CBS微晶玻璃燒結法的玻璃粉的制備方法如下三種：(1)溶膠-凝膠法：其優點是煅燒溫度低，不涉及玻璃熔化的過程，因而可以采用陶瓷坩堝而不必采用昂貴的鉑坩堝，但其缺點是制備過程中對原料的混合均勻性要求嚴格，且原料成本較高，玻璃粉的燒結溫度高，燒結體不易燒結致密等。(2)固相反應法：它是一種常用的介電陶瓷粉生產方法，具有工藝簡單，高穩定性，原料成本低等優點，但固相反應(或結晶)制備的CBS陶瓷粉一般需要在較高的溫度下才能燒結致密，因而導致不便采用低溫共燒陶瓷(LTCC)技術。(3)熔融-水淬法：該法的優點是原料成本低，有利于大批量生產，但其缺點是玻璃熔煉溫度高(如高于1400℃)，導致組元B₂O₃的揮發損失，影響產品性能的批次一致性，且CBS玻璃液對一般陶瓷坩堝的腐蝕性嚴重，因而熔煉時通常需要采用昂貴的鉑金坩堝。表1為國內相關專利的匯總表，玻璃粉的后續球磨工藝最為關鍵。

表1國內有關CBS微晶玻璃的發明專利與本發明專利的對比