[發明專利]一種多金屬氧化態共存的納米粉末的制備方法

在審

• 申請號: 202011226617.7
• 申請日: 2020-11-06
• 公開（公告）號: CN112264006A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 朱正旺;趙博文;張海峰;張宏偉;李宏;付華萌;王愛民;李正坤;張龍
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;B01J23/745;B01J23/75;B01J23/755;B01J23/89;B01J37/14;C07C29/15;C07C31/04;B22F9/08;C22C45/10;B22F1/00;C25B3/07;C25B3/26;C25B11/089
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 張晨

為了克服現有工業化多金屬氧化態共存納米粉末制備方法存在的缺點和局限性，本發明提供了一種高效簡潔的多金屬氧化態共存的納米粉末制備方法，具體為：以氣霧化法制備的二元或三元兩種Zr基非晶合金粉末通過直接燃燒過程和高能球磨工藝制備而成；按原子百分比計，Zr基非晶合金化學成分為：二元體系：Zr_xM_100?x，M代表Fe或Co，55≤x≤80；三元體系：Zr_xCu_yM’_100?x?y，M’代表Fe、Co、Ni或Pd中的一種，55≤x≤75，15≤y≤35。本發明可以有效地調控前驅體成分進而控制所形成的各種氧化物的相對含量，滿足不同化學反應的需求。制備所得納米粉體顆粒尺寸均一、不易團聚、穩定性強、催化活性高、選擇性好、作為催化劑不易失活，可良好地應用于化學催化和新材料研發等領域。

技術領域

本發明屬于金屬氧化物粉末的制備技術領域，特別提供了一種金屬單質氧化態和金屬氧化態共混的納米粉末的制備方法。

背景技術

納米材料是迄今為止最具有應用價值的新型材料之一。納米材料由于表面與界面效應、小尺寸效應、量子尺寸效應和宏觀隧道效應等不同尋常的物理化學特性的存在，廣泛應用于化工、環保、電子、生物、醫藥、催化、陶瓷等眾多領域。尤其是金屬氧化物納米材料通常作為催化劑的重要組成部分，對其研究和應用得到廣泛關注。然而金屬氧化物納米材料研究和應用的關鍵在于高質量高性能高效率的納米材料的制備方法，金屬氧化物納米材料的制備方法主要可以分固相法、氣相法和液相法三大類。固相法是運用復分解原理，其工藝簡單，安全可靠，成本低且污染少，但容易引入雜質，純度低，分布不均勻，形貌不易控制，易團聚。氣相法利用金屬在氣態情況下發生化學反應，該方法制得的粉末純度高，團聚少，尺寸小，但成本高并且污染嚴重。液相法是溶液為介質合成納米材料的方法，水熱法是液相法中最為流行的有效制備金屬氧化物納米材料的方法，該方法成本低，操作簡單，納米顆粒純度高，分散性好，尺寸可控，但是在復雜的納米金屬氧化的制備和規模化制備技術等方面仍面臨著艱巨的挑戰。

本發明所述非晶合金直接燃燒法為金屬氧化物納米粉末的制備提供了一條簡單、綠色、有效的合成路線，能夠實現多種金屬氧化物混合和多元素摻雜氧化物納米粉末催化劑的高效制備。

發明內容

為了克服現有工業化多金屬氧化態共存納米粉末制備方法存在的缺點和局限性，本發明提供了一種高效簡潔的制備方法。

本發明技術方案如下：

一種多金屬氧化態共存的納米粉末的制備方法，其特征在于：以氣霧化法制備的二元或三元兩種Zr基非晶合金粉末，通過直接燃燒過程和高能球磨工藝制備出多金屬氧化態共存的納米粉末；

按原子百分比計，Zr基非晶合金化學成分為：

二元體系：Zr_xM_100-x

其中，M代表Fe或Co，55≤x≤80；

三元體系：Zr_xCu_yM’_100-x-y

其中，M’代表Fe、Co、Ni或Pd中的一種，55≤x≤75，15≤y≤35。

本發明所述多金屬氧化態共存的納米粉末的制備方法，其特征在于：將不同成分的合金通過氣霧化法制備成非晶粉末，并使其在空氣氣氛下發生燃燒反應，然后將燃燒所得氧化產物研磨至200目以下，并置于行星式球磨機中進行高能球磨得到最終的混合粉體；

其中，霧化制粉參數：噴粉氣體流量：0.35～0.65m³/h；球磨參數：球料比：10:1～50:1，轉速：200～450rpm/min，球磨時間：1～10h。