[發明專利]一種氨基丁醇的合成方法

在審

• 申請號: 202011220522.4
• 申請日: 2020-11-05
• 公開（公告）號: CN112174836A
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 吳法浩;李鋼;高仰哲;王志航
• 申請（專利權）人: 南京紅杉生物科技有限公司
• 主分類號: C07C213/00
• 分類號: C07C213/00;C07C215/08
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 王煥

本發明公開了一種氨基丁醇的合成方法，屬于有機合成技術領域。該合成方法包括以下步驟：將4?羥基?2?丁酮肟與甲酸或乙酸在催化劑存在的條件下加熱反應，催化劑為鋅。本申請提供的合成方法一方面采用丁酮醇為起始原料，成本低，另一方面不使用雷尼鎳而用鋅作為催化劑，成本低，得率高，反應無需在無氧環境和高壓下進行，反應條件溫和，催化劑的保存和后續處理簡單，經濟效益好，適用于工業化生產。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，具體而言，涉及一種氨基丁醇的合成方法。

背景技術

現有的制備氨基丁醇的方法有的采用3-氨基丁酸或3-氨基丁酸乙酯直接還原制備3-氨基-1-丁醇，所用原料價格昂貴，不利于成本控制。有的采用丁酮醇為起始原料，但其制備過程需采用雷尼鎳作為催化劑，過程難控，安全性低，成本高，不利于生產。

鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氨基丁醇的合成方法以解決上述技術問題。

本申請可這樣實現：

本申請提供一種氨基丁醇的合成方法，包括以下步驟：將4-羥基-2-丁酮肟與甲酸或乙酸在催化劑存在的條件下加熱反應。催化劑為鋅。

在可選的實施方式中，催化劑與4-羥基-2-丁酮肟的質量比為1-2.5:1。

在可選的實施方式中，催化劑與4-羥基-2-丁酮肟的質量比為2-2.5:1。

在可選的實施方式中，4-羥基-2-丁酮肟與甲酸或乙酸的用量比為100g：1.5-2.5L，甲酸或乙酸分別以甲酸溶液或乙酸溶液的形式提供，甲酸溶液或乙酸溶液的體積濃度為45-55％。

在可選的實施方式中，加熱反應的溫度為110-120℃，時間為4-9h。優選地，加熱至回流。

在可選的實施方式中，反應結束后，還包括除鋅步驟。

在可選的實施方式中，除鋅采用通入H₂S的方式進行。

在可選的實施方式中，除鋅后進行固液分離，除去分離后的液體中的溶劑后進行第一萃取。

在可選的實施方式中，進行第一萃取前，調節pH值至不低于11。

在可選的實施方式中，第一萃取的萃取劑包括乙酸乙酯、二氯甲烷和乙醚中的至少一種。

在可選的實施方式中，第一萃取的次數為1-3次，當次數為3次時，每次使用的萃取劑的用量為150-180mL。

在可選的實施方式中，第一萃取后，還包括對第一萃取后的酯層進行干燥。

在可選的實施方式中，干燥所用的干燥劑包括無水硫酸鈉或無水硫酸鎂。

在可選的實施方式中，4-羥基-2-丁酮肟按以下方式制備得到：

將丁酮醇與羥胺在堿存在的條件下反應，反應結束后降溫并與無機酸反應，隨后進行第二萃取，除去萃取液中的溶劑。

在可選的實施方式中，丁酮醇與羥胺反應時所用的堿包括NaOH和Na₂CO₃中的至少一種。

在可選的實施方式中，堿為NaOH。

在可選的實施方式中，當丁酮醇與羥胺反應時用的堿為NaOH時，NaOH的濃度為2-5mol/L。

在可選的實施方式中，NaOH的濃度為4-5mol/L。

在可選的實施方式中，丁酮醇與堿的用量比為130g：500-600mL。