[發明專利]一種環保型表面阻燃劑及其制備方法在審
| 申請號： | 202011216440.2 | 申請日： | 2020-11-04 |
| 公開（公告）號： | CN112341670A | 公開（公告）日： | 2021-02-09 |
| 發明（設計）人： | 俞嘉華;王益錦 | 申請（專利權）人： | 中著（杭州）知識產權運營有限公司 |
| 主分類號： | C08K13/06 | 分類號： | C08K13/06;C08K9/02;C08K3/04;C08K3/22;C08K3/36;C08K5/5373;C08L27/06;C09C1/44;C09C3/04;C09C3/06;C07F9/6574 |
| 代理公司： | 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160 | 代理人： | 周衛 |
| 地址： | 311115 浙江省杭州市余杭區瓶窯鎮瓶倉*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 環保 表面 阻燃 及其 制備 方法 | ||
1.一種環保型表面阻燃劑，其特征在于：包括如下重量份原料：碳納米管30-50份、添加劑5-8份、氫氧化鋁1-3份、氫氧化鎂1-3份、硅石1-3份；
由如下步驟制成：
步驟S1：將碳納米管浸泡在混酸中，在頻率為3-5MHz的條件下，進行超聲處理20-30min后，過濾去除濾液，將濾餅進行烘干，制得酸化碳納米管；
步驟S2：將步驟S1制得的酸化碳納米管分散在去離子水中，加入添加劑、氫氧化鋁、氫氧化鎂、硅石，在頻率為5-8MHz的條件下，進行超聲處理1-1.5h后，過濾去除濾液，將濾餅進行烘干制得阻燃劑。
2.根據權利要求1所述的一種環保型表面阻燃劑，其特征在于：步驟S1所述的混酸為質量分數為75％的濃硫酸和質量分數為68％的濃硝酸以體積比3:1混合。
3.根據權利要求1所述的一種環保型表面阻燃劑，其特征在于：所述的添加劑由如下步驟制成：
步驟A1：將苯基磷酰二氯和氯仿加入反應釜中，在轉速為150-200r/min的條件下，進行攪拌至苯基磷酰二氯完全溶解后，升溫至溫度為50-55℃，滴加混酸，滴加時間1-1.5h，滴加完畢后進行反應20-30min，制得中間體1，將對羥基苯甲醛、二氯乙烷、三乙胺加入反應釜中，通入氮氣進行保護，在轉速為120-130r/min，溫度為3-5℃的條件下，加入中間體1，進行反應3-5h后，進行水洗至反應液pH值為7，蒸餾去除溶劑，制得中間體2；
步驟A2：將DOPO和乙醇加入反應中，在轉速為200-300r/min的條件下，進行攪拌至DOPO完全溶解后，升溫至溫度為90-100℃，進行回流，加入步驟A1制得的中間體2，進行反應5-8h后，冷卻至室溫后，過濾去除濾液，將濾餅用乙醇進行洗滌并烘干制得中間體3，將新戊二醇溶于去離子水中，在溫度為70-80℃的條件下，加入三氯氧磷，進行反應1-1.5h后，升溫至溫度為110-120℃至反應液回流，加入中間體3，進行反應5-8h后，蒸餾去除去離子水，制得中間體4；
步驟A3：將3,5-二硝基甲苯和苯加入反應釜中，在轉速為200-300r/min的條件下，進行攪拌至3,5-二硝基甲苯完全溶解后，通入氯氣，在光照條件下，進行反應2-3h制得中間體5，將中間體5、鐵粉、乙醇加入反應釜中，在溫度為80-85℃的條件下，進行回流反應3-5h后，加入鹽酸溶液，加入時間20min，繼續反應5-8h后，調節反應液pH值為7-8，制得中間體6；
步驟A4：將氯磷酸二苯酯溶于氯仿中，在溫度為3-5℃的條件下，加入三乙胺和步驟A3制得的中間體6，進行反應8-10h，制得中間體7，將中間體7、碳酸鉀、去離子水、溴化四乙基銨加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，溫度為110-120℃的條件下，進行回流反應，制得中間體8，將中間體8、硝基丙二酸二甲酯、正庚烷加入反應釜中，通入氮氣進行保護，在溫度為75-80℃的條件下，加入鈦酸四丁酯，進行回流反應20-25h后，加入鐵粉和乙醇，繼續反應3-5h后，加入鹽酸溶液，加入時間20min，繼續反應5-8h后，調節反應液pH值為7-8，制得中間體9；
步驟A5：將步驟A2制得的中間體4、鐵粉、乙醇加入反應釜中，在溫度為80-85℃的條件下，進行回流反應3-5h后，加入鹽酸溶液，加入時間20min，繼續反應5-8h后，調節反應液pH值為7-8，制得中間體10，將三聚氯氰溶于丙酮中，在溫度為40-50℃的條件下，加入中間體10，進行反應5-8h后，加入中間體9，在溫度為80-90℃的條件下，繼續反應3-5h后，過濾去除濾液，將濾餅進行烘干制得添加劑。
4.根據權利要求3所述的一種環保型表面阻燃劑，其特征在于：步驟A1所述的苯基磷酰二氯和混酸的用量比為1g:3mL，混酸為質量分數為68％的濃硝酸和質量分數為70％的濃硫酸以體積比1:1.1混合，中間體1和對羥基苯甲醛的用量質量比為1:0.8，三乙胺的用量為中間體1質量的30-40％。
5.根據權利要求3所述的一種環保型表面阻燃劑，其特征在于：步驟A2所述的DOPO和中間體2的用量摩爾比為2:1，新戊二醇、三氯氧磷、中間體3的用量摩爾比為2:2:1。
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