[發明專利]一種2-巰基苯并噻唑的制備方法

在審

• 申請號: 202011215569.1
• 申請日: 2020-11-04
• 公開（公告）號: CN112321529A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 劉炤;郝書喜;王延濱
• 申請（專利權）人: 鶴壁市恒力橡塑股份有限公司
• 主分類號: C07D277/72
• 分類號: C07D277/72
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙琪

本發明提供了一種2?巰基苯并噻唑的制備方法，屬于化工生產技術領域。本發明提供的2?巰基苯并噻唑的制備方法，包括以下步驟：將苯并噻唑和硫磺混合后在常壓、210～240℃條件下進行反應0.5～2h，得到2?巰基苯并噻唑。本發明提供的方法在常壓條件下進行反應，安全性高且不需要用高壓釜，設備投資成本顯著降低；同時本發明以苯并噻唑和硫磺為原料制備2?巰基苯并噻唑，生產每噸產品的原料成本約為5000元左右，與傳統工藝生產每噸產品的原料成本約為10000元左右相比，原料成本顯著降低。

技術領域

本發明涉及化工生產技術領域，具體涉及一種2-巰基苯并噻唑的制備方法。

背景技術

2-巰基苯并噻唑(促進劑M，MBT)是一種重要的化工原料，傳統制備促進劑M的方法是在高壓釜反應容器中，在10MPa和250℃左右條件下，以苯胺、二硫化碳和硫磺為原料生成2-巰基苯并噻唑粗品，然后在溶劑或者氧化劑存在條件下精制提純粗品，得到2-巰基苯并噻唑。該方法反應壓力高，導致安全風險大且設備投資大，成本較高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種2-巰基苯并噻唑的制備方法，本發明提供的方法安全性高且成本較低。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種2-巰基苯并噻唑的制備方法，包括以下步驟：

將苯并噻唑和硫磺混合后在常壓、210～240℃條件下進行反應0.5～2h，得到2-巰基苯并噻唑。

優選地，所述苯并噻唑的純度≥98％，所述硫磺的純度≥98％。

優選地，所述苯并噻唑和硫磺的摩爾比為1：(0.9～1.8)。

優選地，所述反應在攪拌條件下進行，所述攪拌的轉速為60～200rpm。

優選地，升溫至所述反應所需溫度的升溫速率為8～12℃/min。

優選地，所述反應后還包括：將反應后所得粗品與萃取劑混合進行萃取，之后經固液分離，所得固體物料為2-巰基苯并噻唑。

優選地，所述萃取劑為甲苯。

優選地，所述粗品與萃取劑的質量比為1：(2.5～3.5)。

優選地，所述萃取的溫度為15～35℃，時間為25～35min。

優選地，所述萃取在攪拌條件下進行，所述攪拌的轉速為80～120rpm。

本發明提供了一種2-巰基苯并噻唑的制備方法，包括以下步驟：將苯并噻唑和硫磺混合后在常壓、210～240℃條件下進行反應0.5～2h，得到2-巰基苯并噻唑。本發明提供的方法在常壓條件下進行反應，安全性高且不需要用高壓釜，設備投資成本顯著降低；同時本發明以苯并噻唑和硫磺為原料制備2-巰基苯并噻唑，生產每噸產品的原料成本約為5000元左右，與傳統工藝生產每噸產品的原料成本約為10000元左右相比，原料成本顯著降低。

此外，本發明提供的方法在上述反應條件下反應0.5～2h即可得到目標產物，生產效率高，適于規模化生產。

具體實施方式

本發明提供了一種2-巰基苯并噻唑的制備方法，包括以下步驟：

將苯并噻唑和硫磺混合后在常壓、210～240℃條件下進行反應0.5～2h，得到2-巰基苯并噻唑；反應式如式1所示：

在本發明中，所述苯并噻唑的純度優選≥98％，所述硫磺的純度優選≥98％。本發明采用苯并噻唑作為原料與硫磺經反應制備2-巰基苯并噻唑，原料成本遠低于傳統工藝。