[發明專利]一種特種耐低溫氟橡膠制備方法

在審

• 申請號: 202011213731.6
• 申請日: 2020-11-04
• 公開（公告）號: CN112142902A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 段嘉敏
• 申請（專利權）人: 段嘉敏
• 主分類號: C08F214/26
• 分類號: C08F214/26;C08F214/22;C08F216/14;C08F2/44;C08F4/30;C08K9/00;C08K9/06;C08K3/34;C08K7/26
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1.一種特種耐低溫氟橡膠制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：按重量份稱取氟烷基醚類單體10-20份、四氟乙烯60-80份以及偏氟乙烯20-40份，然后將氟烷基醚類單體、四氟乙烯以及偏氟乙烯混合均勻，得到混合料，備用；

步驟二：向反應釜中加入去離子水，經氮氣置換空氣和抽真空處理，至反應釜內氧含量≤30×10^-6，將全氟辛酸、碳酸氫鈉、丙酮、疏水改性添加劑加入反應釜中，再將混合料通過壓縮機加入反應釜內，使反應釜內壓力達到1.8-2.6MPa，升溫至75-95℃后加入負載引發劑開始反應，反應過程中持續補加混合料維持反應釜內壓力達在1.8-2.6MPa，在攪拌速率為300-600r/min的條件下反應2-5h，然后停止加入混合料，冷卻后對未反應的混合料進行回收，將乳膠狀的產物收集后進行洗滌、干燥脫水后由開煉機開煉，得到該特種耐低溫氟橡膠。

2.根據權利要求1所述的一種特種耐低溫氟橡膠制備方法，其特征在于，所述氟烷基醚類單體的制備方法如下：

S21：按重量份稱取四氟丙醇40-60份、五氟溴丙烯10-20份、四丁基溴化銨3-5份、二氯乙烷25-35份、氫氧化鉀4-8份以及去離子水8-12份，備用；

S22：將四氟丙醇、五氟溴丙烯以及四丁基溴化銨溶解于二氯乙烷中，得到混合液，將氫氧化鉀溶解于去離子水中，得到氫氧化鉀溶液；

S23：將混合液升溫至40-60℃，在攪拌速率為300-600r/min的條件下，將氫氧化鉀溶液逐滴加入至混合液中進行反應，待反應結束，將產物冷卻后進行過濾，然后離心分層，取上層油層以質量分數為4-6%的稀鹽酸以及蒸餾水洗滌至中性，經無水硫酸鈉干燥后進行分餾，得到氟烷基醚類單體。

3.根據權利要求1所述的一種特種耐低溫氟橡膠制備方法，其特征在于，步驟二中的所述去離子水、負載引發劑、全氟辛酸、碳酸氫鈉、丙酮、疏水改性添加劑的重量比為1000：1-2：0.5-1:0.4-0.8:1-2:30-50;其中，所述疏水改性添加劑為改性白云母粉、改性硅藻土按照重量比1:1的混合物。

4.根據權利要求3所述的一種特種耐低溫氟橡膠制備方法，其特征在于，所述負載引發劑的制備方法如下：

S41：將0.5-1g鈉基蒙脫土加入至100mL的去離子水中，在恒溫30-40℃的條件下攪拌均勻，靜置8-12h，得到鈉基蒙脫土分散液；

S42：向鈉基蒙脫土分散液中加入0.5-2.0g過硫酸鉀，攪拌均勻后，進行超聲波處理，得到負載溶液；

S43：將負載溶液放置于離心機中離心處理，去除上清液，將沉淀物采用去離子水洗滌、離心3-4次，將最終所得沉淀物真空烘箱中低溫干燥至恒重，得到負載引發劑。

5.根據權利要求3所述的一種特種耐低溫氟橡膠制備方法，其特征在于，所述改性白云母粉的制備方法如下：

S51：將粒徑為1600-2000目的白云母粉與蒸餾水按照重量比為1:8-10混合均勻，得到白云母分散液，向白云母分散液中加入碳酸氫銨攪拌10-20min，調節水浴溫度為30-40℃靜置加熱3-5min，得到預處理混合溶液；

S52：將預處理混合溶液減壓抽濾，在溫度為140-160℃的條件下干燥焙燒2-4h，得到預處理的白云母粉；

S53：將十六烷基三甲氧基硅烷、蒸餾水、甲醇按照重量比為1:1:8-10混合均勻，調節水浴溫度為30-40℃靜置加熱5-7min，得到混合處理液；

S54：將混合處理液均勻噴灑到預處理的白云母粉上，將噴灑后的預處理的白云母粉攪拌10-20min，然后靜置10-20min，減壓抽濾，在溫度為110-130℃的條件下干燥焙燒1-3h，利用研缽研磨后，得到改性白云母粉。

6.根據權利要求5所述的一種特種耐低溫氟橡膠制備方法，其特征在于，所述預處理的白云母粉與混合處理液的重量比為10:1-2。