[發(fā)明專利]一種用固定床合成N,N-二乙基羥胺的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011211722.3
• 申請日: 2020-11-03
• 公開（公告）號: CN112300025A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王蕊;王慶吉;高雪;李進;王炳春;王賢彬
• 申請（專利權(quán)）人: 中觸媒新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C239/10
• 分類號: C07C239/10
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 周媛媛;李馨

本發(fā)明公開了一種用固定床合成N,N?二乙基羥胺的方法，屬于精細化工合成領(lǐng)域。將鈦硅分子篩作為催化劑裝入固定床反應(yīng)器中，在一定的溫度和壓力下，將二乙胺和溶劑混合后與雙氧水按照一定的比例分別泵入反應(yīng)器中，進行反應(yīng)，反應(yīng)液收集定量二乙胺、N,N?二乙基羥胺，此方法雙氧水的有效利用率大于96.5％，N,N?二乙基羥胺的選擇性大于97％，此方法可以連續(xù)化生產(chǎn)，操作方便，無需頻繁操作裝置，節(jié)能環(huán)保。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細化工合成領(lǐng)域，具體涉及一種用固定床合成N,N-二乙基羥胺的方法。

背景技術(shù)

N,N-二乙基羥胺(DEHA)屬于二取代羥胺類衍生物，因具有高效、無毒、易分離等特點而常用作烯烴單體的阻聚劑和端基終止劑，以及硅橡膠生產(chǎn)助劑和有機化工合成中間體，還可用作蒸汽鍋爐用水系統(tǒng)的除氧劑，不但適用于低溫除氧，而且也適用于高溫蒸汽凝結(jié)水循環(huán)系統(tǒng)的除氧。其除氧功能優(yōu)于聯(lián)氨和碳酰肼；當(dāng)有催化劑存在時，其除氧功能更高。二乙基羥胺還用作設(shè)備水側(cè)表面金屬的鈍化劑。此外，二乙基羥胺還可用作阻聚劑、鏈連移劑，用于醛類的測定，以及用作抗氧劑和金屬設(shè)備的緩蝕劑等。

專利CN 109096143 A采用負(fù)載有雜多酸的固體酸做催化劑，三乙胺、醋酸和過氧化氫的為原料合成二乙基羥胺，反應(yīng)完成后會有無機鹽產(chǎn)生，后處理困難，無法重復(fù)利用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的問題是如何高選擇性的連續(xù)化合成N,N-二乙基羥胺。

為達到上述目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種用固定床合成N,N-二乙基羥胺的方法，包括如下步驟：

(1)將鈦硅分子篩裝入具有石英管的固定床反應(yīng)器中，控制催化劑床層的溫度；

(2)將溶劑、二乙胺混合后和雙氧水分別按照一定的比例用計量泵打入固定床反應(yīng)器，調(diào)節(jié)雙氧水空速進行反應(yīng)；

(3)收集反應(yīng)液，即為N,N-二乙基羥胺。

N,N-二乙基羥胺的制備反應(yīng)方程式：

在上述技術(shù)方案中，步驟(1)所述控制催化劑床層的溫度為40-80℃。

在上述技術(shù)方案中，步驟(2)中溶劑與二乙胺的質(zhì)量比為0.5-3:1；優(yōu)選質(zhì)量比為1-1.5：1。

在上述技術(shù)方案中，步驟(2)中二乙胺與雙氧水的摩爾比為1-5:1；優(yōu)選摩爾比為1.5-3:1。

在上述技術(shù)方案中，步驟(2)中所述的溶劑包括甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、四氫呋喃。

在上述技術(shù)方案中，步驟(2)中雙氧水濃度為20-50％；

在上述技術(shù)方案中，步驟(2)中雙氧水的質(zhì)量空速為0.1-3h^-1，優(yōu)選質(zhì)量空速為0.5-2h^-1。

在上述技術(shù)方案中，所述的鈦硅分子篩包括TS-1分子篩催化劑、Ti-MWW分子篩催化劑、Ti-MOR分子篩催化劑。

本發(fā)明涉及一種用固定床合成N,N-二乙基羥胺的方法，可以連續(xù)化生產(chǎn)，工藝簡單，操作方便，副反應(yīng)發(fā)生率低，反應(yīng)條件溫和，原料轉(zhuǎn)化率高，無需頻繁操作裝置，節(jié)能環(huán)保，雙氧水有效利用率高，雙氧水的有效利用率大于96.5％，二乙基羥胺的選擇性大于97％，產(chǎn)物N,N-二乙基羥胺收率大于90％，產(chǎn)品純度大于99％。

具體實施方式

下述非限定性實施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。

實施例1