[發明專利]一種酸性功能化離子液體的規模化制備方法及反應系統

在審

• 申請號: 202011209765.8
• 申請日: 2020-11-03
• 公開（公告）號: CN112250635A
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 陳兆剛;宋河遠;金福祥;李進;劉必軍
• 申請（專利權）人: 淮安信盛新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D233/60
• 分類號: C07D233/60;C07C309/30;C07C303/32
• 代理公司: 淮安市科文知識產權事務所 32223
• 代理人: 姜華

本發明公開了一種酸性功能化離子液體的規模化制備方法，其以磺酸內酯、烷基咪唑或吡啶為反應原料，甲苯為反應溶劑，在一定的溫度下反應合成磺酸基烷基咪唑嗡鹽或磺酸基烷基吡啶嗡鹽，將反應液送入結晶釜，室溫下析出嗡鹽晶體；經過濾、干燥工段得到嗡鹽晶體；然后將嗡鹽、質子酸、甲苯按比例再投入反應釜中，在一定的溫度下反合成離子液體；最后離子液體粗品經過分層、脫除溶劑工藝過程得到酸性功能化離子液體。本發明還公開了用于酸性功能化離子液體的規模化制備的反應系統，實現了物料的回收和循環使用。

技術領域

本發明屬于酸性功能化離子液體的制備技術領域，具體涉及一種酸性功能化離子液體的規模化制備方法及用于制備酸性功能化離子液體的反應系統。

背景技術

室溫離子液體(Room Temperature Ionic Liquid，RTIL，簡稱為離子液體）是在室溫或室溫附近溫度下呈液體狀態的、完全由有機陽離子與無機或有機陰離子組成的鹽類。具有液態溫度范圍廣、蒸汽壓極低、溶解性好、電化學窗口寬、熱穩定性和抗氧化性高等優點，且離子液體的組成和性質具有較大的可調控性。這些其它液體物質無法比擬的獨特性質給大部分傳統化學化工過程提供了新的思路和改造的空間，使離子液體在當今化學工程的綠色化進程中顯示了巨大的潛力和應用前景，也成為推動離子液體研究不斷向前發展的動力之一。迄今為止，已合成的離子液體達到數百種，并且在材料、化工、生物質、電化學等諸多領域展現了良好的應用前景，其市場需求正在不斷擴大。

很顯然，離子液體的制備技術是離子液體研究的重要方向之一，是將離子液體推向實際應用的關鍵環節。由于離子液體的制備過程通常伴隨強烈的放熱，加之離子液體粘度較大，在其合成過程中為及時散熱和增強傳質，一般可采取使用有機溶劑、合成原料之一過量等措施。最早的關于離子液體的制備技術，人們僅限于一步合成法和兩步合成法。目前，利用這兩種合成方法已經合成了好多種類的離子液體，其合成技術已經比較成熟。但是這兩些合成方法均存在合成反應周期較長，產物提純比較困難等問題。隨著技術的不斷進步，近年來研究人員開始嘗試將微波、超聲波等過程強化手段應用于離子液體的制備，其主要目的在于改善傳熱和傳質，從而加速反應，縮短反應時間，最大限度地提高原料利用率。但是利用這些手段制備離子液體的最大能力不超過500g/h，這個規模仍遠不能滿足商業化應用的需求。

在非常規方法合成技術方面，離子液體大規模制備技術也有報道。其中比較有代表性的是微反應技術（Chem. Eng. Technol.,2009, 32, 1717，Chem. Eng. Process,2007, 46, 840）和STT(spinning tube-in-tube)過程強化技術（Org. Process Res. Dev., 2009, 13, 64）。它們突出的優點在于擁有很高的傳質和傳熱效率。德國亞琛工業大學的研究人員在微反應中試裝置上驗證了1-乙基-3-甲基咪唑硫酸單乙酯離子液體的連續化制備，實現了20公斤/天的制備規模。美國的科研人員Gonzalez教授等將STT技術用于烷基咪唑類離子液體的連續化制備。與傳統批次制備方法相比，該制備過程僅需3~4h，離子液體的產量可以達到每天十幾公斤。然而，這些技術也僅僅驗證了烷基咪唑類等第一代和第二代離子液體的連續化制備，對于結構特殊或者具有專有功能的離子液體的連續化制備并沒有普適性。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種酸性功能化離子液體的規模化制備方法，本發明以廉價易得的原料，安全性高的操作，實現酸性功能化離子液體的規模化生產；本發明的另一目的在于提供用于酸性功能化離子液體的規模化制備的反應系統，實現了物料的回收和循環使用。

本發明是通過以下技術方案實現的：