[發明專利]一種利用固體堿催化劑制備酮醛樹脂的方法

在審

• 申請號: 202011195068.1
• 申請日: 2020-10-31
• 公開（公告）號: CN112480342A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 朱明喬;虞祥;何潮洪
• 申請（專利權）人: 浙江大學衢州研究院;浙江大學
• 主分類號: C08G6/02
• 分類號: C08G6/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林松海

1.一種利用固體堿催化劑制備酮醛樹脂的方法，其特征在于，

分別按質量比4.1:1稱量環己酮和多聚甲醛，以及環己酮質量10%的固體堿催化劑于50mL三頸燒瓶中，超聲振動10min，在微正壓環境90℃~110℃反應5h，反應結束后保持溫度，按12mL/(g·環己酮)加入洗脫劑，保溫攪拌30min，使樹脂從反應體系轉移至洗脫劑相中，同時帶出部分水以促進縮合；攪拌結束后，離心分離取最上層油相85℃旋蒸1.5h后，90℃真空烘干，得酮醛樹脂產品；

所述的固體堿催化劑制備方法如下：

1）催化劑載體的制備

稱取摩爾比為1:1的載體前驅體六水合硝酸鎂、六水合硝酸鑭于三頸燒瓶中，去離子水溶解，升溫至60℃，滴加pH調節劑至pH為10，升溫至85℃并攪拌6h，靜置老化12h，抽濾洗滌至中性，80℃真空烘干，600℃煅燒4h，研磨至細粉，備用；

2）負載

按照催化劑載體質量20%~40%的負載量稱取堿前驅體氟化鉀，將堿前驅體溶解于去離子水中，將催化劑載體分散于堿前驅體溶液中，升溫至60℃并攪拌6h后，80℃蒸干，然后真空烘干，粉碎備用；

3）煅燒

將步驟2）中負載了堿前驅體的催化劑載體升溫到500℃~600℃，保溫3~5小時后自然冷卻，即得到所述的固體堿催化劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的洗脫劑為甲苯。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的醛為多聚甲醛，聚合度為10~100。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，1）催化劑載體的制備中，所述的pH調節劑為1mol/L的KOH溶液。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，2）負載中，所述堿前驅體的負載量為25%~30%。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，3）煅燒中，升溫速率為5℃/min。