[發(fā)明專利]一種利用電子探針化學(xué)分析測定鈦鈾礦年齡的方法

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• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112378939A
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱斌;東前;吳玉
• 申請（專利權(quán)）人: 核工業(yè)北京地質(zhì)研究院
• 主分類號: G01N23/225
• 分類號: G01N23/225;G01N23/203;G01N23/2206
• 代理公司: 核工業(yè)專利中心 11007
• 代理人: 王婷

1.一種利用電子探針化學(xué)分析測定鈦鈾礦年齡的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：典型樣品采集，包括：采集未發(fā)生明顯次生蝕變的放射性高鈾礦石樣品，樣品尺寸應(yīng)滿足光薄片的制備要求，為便于樣品留存及實驗處理，放射性高鈾礦石樣品尺寸應(yīng)在3cm*6cm*9cm范圍；同一類型鈾礦樣品數(shù)量不少于兩塊，用于分析結(jié)果對比；

步驟二：實驗前處理，包括：光薄片制備、顯微鏡下觀察、導(dǎo)電性處理；

步驟三：電子探針EPMA化學(xué)分析；

步驟四：數(shù)據(jù)整理及鈦鈾礦年齡計算。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用電子探針化學(xué)分析測定鈦鈾礦年齡的方法，其特征在于：所述步驟二中光薄片制備，包括：手表本尺度上，肉眼選擇含有鈦鈾礦的區(qū)域，用記號筆標記需切割位置；通常鈦鈾礦呈黑色，不規(guī)則粒狀或短柱狀，莫氏硬度為4.5～6.5；

必要時借助放射性探測儀確定切割位置；選擇好切割位置后，按照光薄片的制備要求，制作含有鈦鈾礦的光薄片，所述光薄片磨片大小為2.4cm*2.4cm，厚度為0.03mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用電子探針化學(xué)分析測定鈦鈾礦年齡的方法，其特征在于：所述步驟二中顯微鏡下觀察，包括：顯微鏡下觀察鈾礦石的礦物組成，選取鈦鈾礦晶形好、表面干凈的鈦鈾礦用于電子探針分析；顯微鏡下選擇包含鈦鈾礦的區(qū)域后，用記號筆在其表面做好標記，便于在電子探針下尋找目標；電子探針分析束斑范圍在2～3μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種利用電子探針化學(xué)分析測定鈦鈾礦年齡的方法，其特征在于：所述步驟二中，導(dǎo)電性處理，包括：在光薄片表面鍍一層導(dǎo)電物質(zhì)，用于電子探針實驗過程中增強信號。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種利用電子探針化學(xué)分析測定鈦鈾礦年齡的方法，其特征在于：所述步驟三，電子探針EPMA化學(xué)分析，包括：

精確測量鈦鈾礦的U、Th、Pb元素組成；數(shù)據(jù)測量的精度，受元素最低檢測限和測量過程中其它元素信號的干擾程度決定；由于元素最低檢測限C_DL與測量時間的開方呈反比關(guān)系，因此延長測量時間，用于降低元素最低檢測限C_DL，提高數(shù)據(jù)精度；

由于元素Y的Lγ線容易對U的Mα線系和Pb的Mα線系產(chǎn)生干擾；Th的Mβ線與U的Mα線接近，因此，在電子探針EPMA化學(xué)實驗分析過程中，為避免上述干擾，U和Pb選擇Mβ線，Th選擇Mα線作為測量線系進行測量；

鈦鈾礦的理想化學(xué)式為UTi₂O₆，U含量為45.2％，實際成分中U⁴⁺在一定程度上被U⁶⁺所替代，且含有較高的釷，釷含量13％；鈰含量7.4％，釔含量6.5％，鐵含量5.4％)，鈣含量3.5％和鉛含量3.5％；

在U-Th-Pb放射性體系中，U和Th為放射性母體，Pb為放射性子體，隨著時間的積累，鈦鈾礦中的U和Th的含量逐漸降低，而Pb含量逐漸升高；實際分析過程中，當元素含量為最低檢測限C_DL的100倍時，數(shù)據(jù)質(zhì)量完全滿足測定年齡要求；

電子探針EPMA化學(xué)分析實驗測試條件，包括如下條件：

加速電壓：15kV；探針電流：3*10^-7A；束斑直徑：Φ＝2μm；

分光晶體：PETJ；PETH；

線系：U元素選擇Mβ線系，Pb元素選擇Mβ線系，Th元素選擇Mα線系；

測量時間：U和Th峰位為100s，背景時間為50s；Pb峰位300s，背景時間為150s；

標樣：人工合成的UO₂，ThO₂和PbCrO₄；

在上述實驗測試條件條件下，U、Th和Pb的最低檢測限分別為：0.05％，0.03％和0.02％，完全滿足鈦鈾礦的U-Th-Pb測定年齡要求。