[發(fā)明專利]一種高安全性復合固態(tài)電解質(zhì)及其制備方法

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• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112290083A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發(fā)明（設計）人: 馬越;齊玉雙
• 申請（專利權(quán)）人: 西安越遴新材料研究院有限公司
• 主分類號: H01M10/0562
• 分類號: H01M10/0562;H01M10/0565;H01M10/42;H01M10/0525
• 代理公司: 西安新動力知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 61245
• 代理人: 劉強

1.一種高安全性復合固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于，包括聚合物、鋰鹽、阻燃劑及無機固態(tài)電解質(zhì)；所述鋰鹽與聚合物的質(zhì)量比為(0.4～0.8):1，所述阻燃劑與聚合物的質(zhì)量比為(0.2～0.5):1，所述無機固態(tài)電解質(zhì)與聚合物的質(zhì)量比為(5～50):100。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高安全性復合固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于，所述阻燃劑選自：磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三異丁酯、磷酸三(丁氧基乙基)酯、磷酸三(2-氯丙基)酯中的一種或任意幾種的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高安全性復合固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于，所述聚合物為聚環(huán)氧乙烷，其分子量為800000～1000000；所述鋰鹽為雙三氟甲基磺酰亞胺鋰。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高安全性復合固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于，所述無機固態(tài)電解質(zhì)為納米級石榴石型鋰鑭鋯鉭氧。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高安全性復合固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于，所述納米級石榴石型鋰鑭鋯鉭氧的分子式為Li_7-xLa₃Zr_2-xTa_xO₁₂(0≤x≤0.5)，粒徑為100～400nm。

6.一種制備如權(quán)利要求1-5任一項所述的高安全性復合固態(tài)電解質(zhì)的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)制備納米級石榴石型鋰鑭鋯鉭氧用作無機固態(tài)電解質(zhì)；

2)選取阻燃劑與有機溶劑進行混合得到溶液a，所述有機溶劑與阻燃劑的體積比為(7～9):(1～3)；

3)稱取鋰鹽，將所述鋰鹽加入溶液a中，攪拌均勻得到混合溶液b；

4)稱取納米級石榴石型鋰鑭鋯鉭氧，將所述納米級石榴石型鋰鑭鋯鉭氧加入混合溶液b中，待分散均勻后得到混合溶液c；

5)稱取聚合物，將所述聚合物加入混合溶液c中，待所述聚合物完全溶解后得到混合溶液d；

6)將所述混合溶液d倒入聚四氟乙烯模具中，進行真空干燥處理，完成復合固態(tài)電解質(zhì)的制備。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中有機溶劑為無水乙腈，阻燃劑選自：磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三異丁酯、磷酸三(丁氧基乙基)酯、磷酸三(2-氯丙基)酯中的一種或任意幾種的混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟6)中真空干燥處理的溫度為50～70℃，干燥時間為12～24h。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟1)制備納米級石榴石型鋰鑭鋯鉭氧的步驟包括：

1.1)將氫氧化鋰、氧化鑭、氧化鋯、氧化鉭按照Li_7-xLa₃Zr_2-xTa_xO₁₂(0≤x≤0.5)組成的比例稱取后混合均勻，置于箱式爐中煅燒，得到立方相石榴石型鋰鑭鋯鉭氧；其中，煅燒溫度從室溫上升至1100～1200℃，升溫速率為2～5℃/min，煅燒時間為10～12h；

1.2)將制備得到的立方相石榴石型鋰鑭鋯鉭氧進行球磨得到納米級石榴石型鋰鑭鋯鉭氧。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述步驟1.2)，利用行星式球磨機對所述立方相石榴石型鋰鑭鋯鉭氧進行球磨，球磨介質(zhì)為無水乙醇，分散劑為聚乙二醇，球磨時間為12～16h，球磨轉(zhuǎn)速為480～500r/min；所述球、料、介質(zhì)的質(zhì)量比為(10～11):1:(3～4)。