[發明專利]從四氯化鈦精制尾渣中提釩的方法

在審

• 申請號: 202011183478.4
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112281000A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 汪勁鵬;李明;杜光超
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團研究院有限公司
• 主分類號: C22B34/22
• 分類號: C22B34/22;C22B7/04
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 張小麗

本發明屬于冶金、化工領域，具體涉及一種從四氯化鈦精制尾渣中提釩的方法。本發明所要解決的技術問題是提供一種從四氯化鈦精制尾渣中提釩的方法，包括以下步驟：將四氯化鈦精制尾渣和鹽酸混合，然后加入還原劑，混勻后浸出，分離得到含釩浸出液和殘渣。本發明方法得到的含釩浸出液釩收率高，殘渣中氯含量低。

技術領域

本發明屬于冶金、化工領域，具體涉及一種從四氯化鈦精制尾渣中提釩的方法。

背景技術

目前，以釩鈦磁鐵礦為原料，采用氯化法生產海綿鈦或氯化鈦白的工藝過程中，均存在粗四氯化鈦液精制除釩工序，粗四氯化鈦精制過程產生的尾渣即為精制尾渣，其中釩、鈦含量較高，且主要以氯化物形式存在，在具備利用價值的同時，也容易造成環境污染。

CN104004920A公開了一種從四氯化鈦精制尾渣中提釩的方法，將四氯化鈦精制尾渣進行高溫焙燒、硫酸浸出，釩浸出率可達90％以上。但焙燒階段能耗較高，且存在高溫下氯化物揮發的問題。

CN 110683579A公開了一種從四氯化鈦精制除釩尾渣生產高純五氧化二釩的方法，精制除釩尾渣經預處理、氯化、除塵、淋洗等七個工序，可制得高純五氧化二釩粉體。但該工藝流程長。

CN108996547A公開了一種四氯化鈦精制尾渣超聲輔助堿浸提釩的方法，采用堿浸工藝，但需要在超聲輔助同時通入氧氣進行。

CN 106929696A和CN 107032400A分別公開了一種TiCl₄精制尾渣銨浸和堿浸提釩的方法，均采用將TiCl₄精制尾渣焙燒處理后進行浸出，得到浸出液經凈化除雜沉釩工序制得五氧化二釩。

發明內容

針對上述現有技術存在的問題，本發明提供一種從四氯化鈦精制尾渣中提釩的方法。該方法包括以下步驟：將四氯化鈦精制尾渣和鹽酸混合，然后加入還原劑混勻后浸出，分離得到含釩浸出液和殘渣。

其中，上述從四氯化鈦精制尾渣中提釩的方法中，所述四氯化鈦精制尾渣為粗四氯化鈦精制過程產生的尾渣。其中釩含量為10～30％，氯含量為1～15％。

其中，上述從四氯化鈦精制尾渣中提釩的方法中，所述鹽酸質量濃度為3～38％。

進一步的，上述從四氯化鈦精制尾渣中提釩的方法中，所述鹽酸為精制尾渣制備過程中的副產物。

其中，上述從四氯化鈦精制尾渣中提釩的方法中，所述還原劑為草酸、亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、還原鐵粉、H₂S或SO₂中的至少一種。

其中，上述從四氯化鈦精制尾渣中提釩的方法中，四氯化鈦精制尾渣和鹽酸的液固體積質量比為2～10﹕1mL/g。

其中，上述從四氯化鈦精制尾渣中提釩的方法中，還原劑與尾渣中全釩的摩爾比0.5～2﹕1。

其中，上述從四氯化鈦精制尾渣中提釩的方法中，所述浸出溫度為20～50℃。浸出時間為0.5～6h。

本發明方法通過加入鹽酸與尾渣中的VOCl₂、VCl₃等物質反應，再通過還原將體系中的五價釩還原為四價釩，同時將體系中的雜質三價鐵還原為二價鐵，分離得到了含釩浸出液和殘渣。原料精制尾渣中的鈦留著殘渣中，達到了除去鈦的目的，對含釩浸出液制備后續產品純度沒有影響；同時得到的含釩浸出液在進行后續的萃取提純時，由于釩和鐵的價態存在形式，從而能夠很好地將雜質鐵除去，后續產物純度較高，相比于含釩浸出液本身，萃取可以去除90％的鐵。

本發明方法得到的含釩浸出液釩收率達到90％以上，實現了釩資源的高效回收，同時有效脫除了尾渣中的鈦和氯，殘渣中氯含量小于0.1％，殘渣堆棄對環境污染小，解決精制尾渣的環境污染問題；同時后續對含釩浸出液進行萃取提純后制備得到釩產品中雜質鐵含量低，產品質量優異。