[發明專利]一種原位制備納米氯化鋅的方法

在審

• 申請號: 202011182706.6
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112250101A
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 焦祝根
• 申請（專利權）人: 焦祝根
• 主分類號: C01G9/04
• 分類號: C01G9/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 紹興市寅越專利代理事務所(普通合伙) 33285
• 代理人: 陳彩霞

本發明屬于鋅鹽領域，具體涉及一種納米氯化鋅的制備方法,包括如下步驟：步驟1，將碳酸鋅加入至無水乙醇中攪拌均勻，然后放入至球磨機中濕法球磨反應20?40min，得到鋅鹽醇液；步驟2，將聚乙烯吡咯烷酮加入至鋅鹽醇液中并攪拌均勻，形成均勻分散液，然后將均勻分散液噴霧成濕膜，烘干得到鋅鹽有機膜；步驟3，將鋅鹽有機膜加入至乙醚?乙醇混合液中，超聲10?20min，然后緩慢通入氯化氫氣體，并恒溫微波反應，過濾得到微孔薄膜和濾；所述4，將濾液噴霧并沉降，得到氯化鋅固體。本發明解決了現有高品質氯化鋅的工藝空白，利用聚乙烯吡咯烷酮作為模板劑，將碳酸鋅作為鋅源，配合可溶性氯化氫，實現了碳酸鋅向氯化鋅的轉換。

技術領域

本發明屬于鋅鹽領域，具體涉及一種納米氯化鋅的制備方法。

背景技術

氯化鋅是一種無機鹽，化學式為ZnCl₂，工業上它應用范圍極廣。氯化鋅易溶于水，是固體鹽中溶解度最大的，其原因是溶于水形成配酸。氯化鋅具有溶解金屬氧化物和纖維素的特性。熔融氯化鋅有很好的導電性能。隨著工業生產的不斷發展和研究、探索的不斷深入，高品質氯化鋅的需求不斷提高。但是目前的氯化鋅工藝普遍存在一些問題，無法滿足制備高品質氯化鋅材料。

發明內容

針對現有技術中的問題，本發明提供一種原位制備納米氯化鋅的方法，解決了現有高品質氯化鋅的工藝空白，利用聚乙烯吡咯烷酮作為模板劑，將碳酸鋅作為鋅源，配合可溶性氯化氫，實現了碳酸鋅向氯化鋅的轉換。

為實現以上技術目的，本發明的技術方案是：

一種原位制備納米氯化鋅的方法，包括如下步驟：

步驟1，將碳酸鋅加入至無水乙醇中攪拌均勻，然后放入至球磨機中濕法球磨反應20-40min，得到鋅鹽醇液，所述碳酸鋅和無水乙醇的質量配比為2:4-7，攪拌速度為1000-2000r/min，所述濕法球磨的溫度為10-20℃，壓力為0.3-0.5MPa；

步驟2，將聚乙烯吡咯烷酮加入至鋅鹽醇液中并攪拌均勻，形成均勻分散液，然后將均勻分散液噴霧成濕膜，烘干得到鋅鹽有機膜；所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是碳酸鋅質量的150-200％，攪拌均勻的攪拌速度為1000-2000r/min；所述噴霧的噴霧速度為5-10mL/min，噴霧量為2-4mL/cm²，所述烘干的溫度為90-100℃；

步驟3，將鋅鹽有機膜加入至乙醚-乙醇混合液中，超聲10-20min，然后緩慢通入氯化氫氣體，并恒溫微波反應，過濾得到微孔薄膜和濾液；所述乙醚-乙醇混合液中的乙醚和乙醇的體積比為20:0.5-1.2，超聲的溫度為0-5℃，超聲頻率為60-90kHz，溫度為5-10℃；所述氯化氫的緩慢通入速度為5-10mL/min，恒溫微波反應的溫度為10-15℃；所述微孔薄膜通過無水乙醇洗滌后烘干，得到聚乙烯吡咯烷酮；

步驟4,將濾液噴霧并沉降，得到氯化鋅固體；所述噴霧沉淀的噴霧量為5-10mL/min，溫度為100-120℃。

從以上描述可以看出，本發明具備以下優點：

1.本發明解決了現有高品質氯化鋅的工藝空白，利用聚乙烯吡咯烷酮作為模板劑，將碳酸鋅作為鋅源，配合可溶性氯化氫，實現了碳酸鋅向氯化鋅的轉換。

2.本發明以乙醚-乙醇混合液作為反應液，利用氯化鋅與聚乙烯吡咯烷酮的不溶特性，有效地控制了氯化鋅晶體的結構。

3.本發明利用碳酸鋅與氯化氫反應形成的二氧化碳和蒸餾水，將聚乙烯吡咯烷酮形成空穴型縫隙，同時蒸餾水將周邊聚乙烯吡咯烷酮軟化溶解，到啊良好的脫離效果，促使氯化鋅溶解在乙醚中。

具體實施方式

結合實施例詳細說明本發明，但不對本發明的權利要求做任何限定。

實施例1