[發明專利]一種從含鈷渣中制備鐵酸鈷的方法

在審

• 申請號: 202011181189.0
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112410568A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 吳斌秀;何靜;林保平;黎偉文;李俊紅;代杰;陳永明;陳吉陽;柳濤;葉作鋁;曹姝瓊
• 申請（專利權）人: 廣東中金嶺南有色冶金設計研究有限公司;深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司;中南大學
• 主分類號: C22B7/04
• 分類號: C22B7/04;C22B3/30;C22B15/00;C22B19/30;C22B17/00;C22B23/00;C22B19/20;C01G51/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州駿思知識產權代理有限公司 44425
• 代理人: 程毅

1.一種從含鈷渣中制備鐵酸鈷的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、酸浸：將含鈷渣采用酸性浸出，過濾得到含鐵、鈷的浸出液和浸出渣；

步驟2、溶劑萃取：步驟1的浸出液先用肟羥基萃取劑萃取，分離后得到負載有機相和萃余液；負載有機相采用酸性水洗，分離后得到洗滌后液和洗滌后有機相；洗滌后有機相采用硫酸反萃，得到反萃后有機相和硫酸銅溶液；

步驟3、氧化共沉淀：步驟2的萃余液加入氧化劑將鐵、鈷完全氧化成Fe³⁺和Co³⁺，反應結束后在室溫下靜置和老化，過濾后得到成分為含鎘、鋅的沉淀后液和含Fe(OH)₃、Co(OH)₃的前驅體；

步驟4、前驅體洗滌煅燒：采用硫酸多次洗滌前驅體，洗滌后將前驅體風干，然后高溫煅燒得到高純鐵酸鈷。

2.根據權利要求1所述的從含鈷渣中制備鐵酸鈷的方法，其特征在于：步驟1所述酸浸時采用的酸為硫酸，控制反應pH值為0.5～1.5，反應溫度為60℃～80℃。

3.根據權利要求1所述的從含鈷渣中制備鐵酸鈷的方法，其特征在于：步驟2中肟羥基萃取劑采用濃度為20％～30％的Lix984N，萃取條件為：溫度25℃，pH值為1.8～2.4，萃取時間為4～8min，萃取相比O/A為1/2～2/1。

4.根據權利要求1所述的從含鈷渣中制備鐵酸鈷的方法，其特征在于：步驟2中負載有機相采用pH值為3～4的硫酸溶液進行洗滌；洗滌后有機相采用濃度為1.0～2.5mol/L的硫酸以1:1的相比反萃。

5.根據權利要求1所述的從含鈷渣中制備鐵酸鈷的方法，其特征在于：步驟3中萃余液在加氧化劑之前，先補入硫酸亞鐵或硫酸鈷，完全溶解后使溶液中離子摩爾比Fe：Co＝2：1。

6.根據權利要求1所述的從含鈷渣中制備鐵酸鈷的方法，其特征在于：步驟3中所述氧化劑為過硫酸鈉或雙氧水，且氧化劑的加入量為理論量的2～5倍；氧化共沉淀的反應條件為：氧氣通入的流速為10～50mL/min，溫度為65℃～85℃，時間50～80min，沉淀終點pH值為3.5～4.5。

7.根據權利要求1所述的從含鈷渣中制備鐵酸鈷的方法，其特征在于：步驟4中采用pH為3.5～4.5的硫酸溶液洗滌前驅體。

8.根據權利要求1所述的從含鈷渣中制備鐵酸鈷的方法，其特征在于：步驟4中前驅體高溫煅燒在空氣或惰性氣體氛圍升溫至400℃～1000℃，煅燒時間20～60min。

9.根據權利要求1所述的從含鈷渣中制備鐵酸鈷的方法，其特征在于：步驟3中含鎘、鋅的沉淀后液可制備海綿鎘、硫酸鋅產品；步驟4中所述高純鐵酸鈷是一種具有磁性的納米顆粒。

10.根據權利要求1所述的從含鈷渣中制備鐵酸鈷的方法，其特征在于：步驟2中所述洗滌后液可補酸后在步驟1中作為漿化劑；步驟2中所述反萃后有機相可再生在步驟2中重新作為萃取劑；步驟2中所述硫酸銅溶液可補酸，作為負載有機相的反萃劑，多次循環后得到高含量硫酸銅溶液，再采用電解沉積制備電銅。