[發(fā)明專利]一種光引發(fā)劑低氯含量的檢測方法

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• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112362653A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張齊;羅想;秦靜;程米亮;周飛;劉川偉;吳倩麗;李小娟
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南久日新材料有限公司
• 主分類號: G01N21/82
• 分類號: G01N21/82;G01N21/78;G01N21/29;G01N21/59
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本發(fā)明提供了一種光引發(fā)劑低氯含量的檢測方法，所述檢測方法針對光引發(fā)劑屬于有機體系，且包含有機氯的特點，所述方法通過將光引發(fā)劑、溶劑和堿液混合，在一定溫度下進行加熱堿解，使得所述光引發(fā)劑有機體系中的有機氯完全解離出氯離子，進而實現(xiàn)對引發(fā)劑中全氯含量檢測；所述方法還包含配制色標(biāo)溶液；分別在經(jīng)堿解、中和的樣品溶液及色標(biāo)溶液中加入硝酸銀溶液，經(jīng)比色后即可實現(xiàn)清晰比對，進而完成光引發(fā)劑低氯含量的檢測；本發(fā)明所述檢測方法的操作簡單、常規(guī)實驗室配備的儀器即可完成，且消耗試劑少，檢測成本低，容易實現(xiàn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于元素檢測方法領(lǐng)域，涉及一種光引發(fā)劑低氯含量的檢測方法，尤其涉及光引發(fā)劑1173和/或光引發(fā)劑184有機體系低氯含量的全氯含量檢測方法。

背景技術(shù)

光引發(fā)劑(Photoinitaitor)又稱光敏劑或光固化劑，是一類能在紫外光區(qū)(250-420nm)或可見光區(qū)(400-800nm)吸收一定波長的能量，產(chǎn)生自由基、陽離子等，引發(fā)單體聚合交聯(lián)固化的化合物。

光引發(fā)劑1173(2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮)及光引發(fā)劑184(1-羥基環(huán)己基苯基甲酮)是高效不黃變的紫外光固化引發(fā)劑，用于引發(fā)不飽和預(yù)聚體系的UV聚合反應(yīng)；其結(jié)構(gòu)分別如下式1)和式2)所示；

光引發(fā)劑1173為無色透明液體，在甲醇溶液中，分別在245nm、280nm、331nm出現(xiàn)明顯吸收峰。光引發(fā)劑184為白色晶體，在甲醇溶液中，分別在246nm、280nm、333nm出現(xiàn)明顯吸收峰。而光引發(fā)劑1173作為一個液體的光引發(fā)劑，具有極好的兼容性，可以很輕易的與其他光引發(fā)劑及預(yù)聚體混合均勻。

光引發(fā)劑1173及光引發(fā)劑184的生產(chǎn)一般經(jīng)過氯化、堿解、精餾等工藝，將其應(yīng)用于集成電路、金屬涂層、電子產(chǎn)品時，對產(chǎn)品中的氯含量要求相當(dāng)嚴(yán)格，由于氯離子對金屬有腐蝕作用，氯離子也會影響固化效果。因此檢測光引發(fā)劑1173及184中氯含量是非常有意義的，且對生產(chǎn)過程的控制也有重要的指導(dǎo)意義。

常規(guī)測定氯離子的方法有摩爾法、電位滴定法、汞鹽滴定法、離子色譜法、目視比色法等；鑒于光引發(fā)劑1173及光引發(fā)劑184為有機系列及低含量氯，適合的方法只有離子色譜法和目視比色法。

離子色譜法缺點為儀器昂貴，操作需注意直接進樣或有機溶劑稀釋進樣對電導(dǎo)率影響較大，對企業(yè)來說成本高，不易實現(xiàn)，不利于推廣使用。

目視比色法采用“GB/T 9729-2007，化學(xué)試劑氯化物測定通用方法”，需要額外配制標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液：取規(guī)定量的氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與同體積樣品溶液同樣處理，這需要在水相中進行。而光引發(fā)劑1173及光引發(fā)劑184為有機系列，且低含量氯不利于解離，檢測偏差較大。

因此，開發(fā)一種操作簡單、設(shè)備成本低、試劑用量少，且適于光引發(fā)劑1173和光引發(fā)劑184有機系列低氯含量檢測的方法仍具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種光引發(fā)劑低氯含量的檢測方法，所述檢測方法針對光引發(fā)劑屬于有機體系，且包含有機氯的特點，所述方法通過將光引發(fā)劑、溶劑和堿液混合，在一定溫度下進行加熱堿解，使得所述光引發(fā)劑有機體系中的有機氯完全解離出氯離子，進而實現(xiàn)對引發(fā)劑中全氯含量檢測；所述方法還包含配制色標(biāo)溶液；分別在經(jīng)堿解、中和的樣品溶液及色標(biāo)溶液中加入硝酸銀溶液，經(jīng)比色后即可實現(xiàn)清晰比對，進而完成光引發(fā)劑低氯含量的檢測；本發(fā)明所述檢測方法的操作簡單、常規(guī)實驗室配備的儀器即可完成，且消耗試劑少，檢測成本低，容易實現(xiàn)。

為達此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種光引發(fā)劑低氯含量的檢測方法，所述檢測方法包括以下步驟：

(1)將光引發(fā)劑、溶劑和堿液混合，進行加熱堿解，之后冷卻，中和，得到樣品溶液，其中所述溶劑選自色譜純甲醇和/或純凈水；