[發明專利]一種2-羥乙基脲的制備方法

在審

• 申請號: 202011179648.1
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112239417A
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發明（設計）人: 趙景瑞;董杰;張云雷;陳曦;楊正龍;宋盛宗
• 申請（專利權）人: 禹城禹圳生物科技有限公司
• 主分類號: C07C273/18
• 分類號: C07C273/18;C07C275/10
• 代理公司: 濟南克雷姆專利代理事務所(普通合伙) 37279
• 代理人: 楊婷

本發明屬于精細化學品合成技術領域，具體涉及一種2?羥乙基脲的制備方法，該方法以2?噁唑烷酮、氨水為反應起始原料，充分利用酰胺類官能團的穩定性高于酯類官能團的化學特性設計合成思路，采用氨水直接氨解內酯制備2?羥乙基脲，該方法可解決傳統乙醇胺法制備2?羥乙基脲工藝收率不高、實際2?羥乙基脲產品固含量低、主要副產2?噁唑烷酮影響產品品質的問題，可為乙醇胺法制備工藝提供一種副產2?噁唑烷酮轉化為產品2?羥乙基脲的手段。

技術領域

本發明屬于精細化學品合成技術領域，具體涉及一種2-羥乙基脲的制備方法。

技術背景

2-羥乙基脲是一種新型的高性能化妝品保濕劑。與傳統的保濕劑甘油相比，2-羥乙基脲不僅可以通過自然的方式保持水分，提供極佳的保濕效果，改善配方的手感特性，顯著增加乳化體系的耐寒穩定性，而且其使用成本更低。除此以外，2-羥乙基脲自身的非離子性特性和固有的穩定性，也賦予了該產品更加廣泛的pH適用范圍，能夠配伍絕大多數化妝品原材料。

目前，諸如歐萊雅、韓束等高端化妝品生產企業都使用2-羥乙基脲作為保濕劑，其應用的產品近1萬種，是一種應用十分廣泛的新型化妝品保濕劑。但是，上述工藝存在兩方面的弊端：1)反應體系復雜，目標產物2-羥乙基脲的收率不到50％，而主要副產物2-噁唑烷酮的收率達到35-40％；2)大多數廠家只是簡單的除去氨氣和水，就作為50％的成品銷售，但是實際上2-羥乙基脲的固含量不到25％，嚴重降低了產品品質。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種獲得高純度2-羥乙基脲的制備方法，本發明可以把乙醇胺法制備2-羥乙基脲工藝主要副產2-噁唑烷酮進一步轉化為2-羥乙基脲，從而提高了產品收率和品質。

本發明以2-噁唑烷酮、氨水為反應起始原料，利用酰胺類官能團的穩定性高于酯類官能團的化學特性，在無機堿催化下氨解反應獲得，其合成路線為：

本發明所述氨解反應在氮氣保護下進行，采用水做溶劑，此處的水是指加入氨水后額外增加的水。以摩爾比計，水：2-噁唑烷酮＝2～3:1。

所述無機堿催化劑選自碳酸鉀或碳酸鎂或其混合物，優選碳酸鉀。

所述無機堿催化劑用量為2-噁唑烷酮摩爾量的0.5-1.0％。

所述氨水的濃度為15～25％，優選氨水濃度為20％。

以摩爾比計，2-噁唑烷酮：氨水＝1:1.2-1.4。

所述氨解反應溫度為20-50℃，優選20～35℃。

更具體的，具體反應時，向反應容器中先加入氨水，開啟攪拌，加熱至反應溫度，然后加入2-噁唑烷酮。

所述氨解反應時間為4～6h。

反應完畢后，結晶、過濾、洗滌、干燥，得2-羥乙基脲。上述處理方式為本領域常規處理方式，在此不再贅述。

與現有技術相比，本發明的有益效果為：

該方法收率可達97％以上，產品品質高，可解決傳統乙醇胺法制備2-羥乙基脲工藝收率不高、實際2-羥乙基脲產品固含量低、主要副產2-噁唑烷酮影響產品品質的問題，可為乙醇胺法制備工藝提供一種副產轉化為產品2-羥乙基脲的手段。

附圖說明

圖1為2-羥乙基脲的¹H-NMR圖

具體實施方式

為了更好的理解本發明的技術方案，以下通過實施例形式的具體實施方式，對本發明的上述內容做進一步的詳細說明，但不應將此理解為本發明是對上述內容的限定。

以下實施例中所提到的百分含量均為質量分數。