[發明專利]一種以豬血為原料制備Fe-N-C氧還原催化劑的方法

在審

• 申請號: 202011179356.8
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112421061A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 唐輝;王敏康;張興龍;廖天浩
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90
• 代理公司: 電子科技大學專利中心 51203
• 代理人: 吳姍霖

一種以豬血為原料制備Fe?N?C氧還原催化劑的方法，屬于催化劑及其制備技術領域。包括以下步驟：1)將市售的豬血干燥；2)干燥后的豬血放置于微波反應器中，在Ar或N₂保護下進行微波反應，反應功率為2000～3000W，反應時間為15～20min，得到黑色粉末；3)黑色粉末在0.5～3mol/L稀鹽酸中攪拌30～60min，過濾，清洗，烘干。本發明得到的Fe?N?C氧還原催化劑為富含介孔的結構，對氧還原反應有很好的電催化活性，起始電位0.91V，半波電位0.74V；本發明方法不僅有效利用了廢棄生物質資源，且制備過程無毒無害，成本低廉，操作簡單，易于工業化生產，具有良好的工業化前景。

技術領域

本發明屬于催化劑及其制備技術領域，具體涉及一種以豬血為原料制備Fe-N-C氧還原催化劑的方法。

背景技術

電催化氧還原是諸多能量轉換和存儲器件的核心反應，比如燃料電池、金屬空氣電池。碳載鉑及鉑合金催化劑是目前公認的性能最好、使用最廣泛的氧還原催化劑。受鉑等貴金屬催化劑成本高、資源少的限制，非貴金屬催化劑近年來受到越來越多的關注。Fe-N-C具有活性高、穩定性高、成本低等特性，被認為是最有希望替代鉑基材料作為燃料電池和金屬空氣電池陰極氧還原的電催化材料之一。Fe-N-C氧還原催化劑通常采用合適的碳源、氮源和鐵源作為前驅體，混合高溫退火碳化制備得到。中國發明專利一種Fe-N-C催化劑及其制備方法和應用(申請號201711337998.4)公布了一種富介孔Fe-N-C催化劑的合成方法，然而受限于鐵離子和氮源前驅體間減弱的吸附作用，可供選擇用來合成Fe-N-C氧還原催化劑的碳源、氮源和鐵源前驅體十分受限。

豬血中含有大量的碳、氮、鐵等元素。豬血含鐵量非常豐富，每100克豬血含鐵高達45毫克，而且豬血中鐵元素主要以血紅素鐵的形式存在，鐵和氮易形成環狀螯合物結構Fe-N4，是一種良好的鐵源、氮源和碳源。基于以上討論分析，如能用豬血為原料低成本、簡單快速的合成Fe-N-C氧還原催化劑，是推進Fe-N-C氧還原催化劑替代鉑基催化劑研發的關鍵，對于燃料電池和金屬空氣電池的發展具有重要的價值。

發明內容

本發明目的在于，提供一種Fe-N-C氧還原催化劑的低成本、快速的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種以豬血為原料制備Fe-N-C氧還原催化劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、將市售的豬血置于烘箱內干燥，干燥溫度為80～100℃，干燥時間為1～2h，以去除豬血中的水分；

步驟2、將步驟1干燥后的豬血放置于微波反應器中，在Ar或N₂氣流保護下進行微波反應，微波反應器的反應功率為2000～3000W，微波反應的時間為15～20min，反應完成后，得到黑色粉末；

步驟3、將步驟2得到的黑色粉末放置于0.5～3mol/L的稀鹽酸中，攪拌30～60min，以除去其他雜質；過濾，清洗，烘干，即可得到所述Fe-N-C氧還原催化劑。

與現有技術相比，本發明的有益效果為：

1、本發明提供了一種以豬血為原料制備Fe-N-C氧還原催化劑的方法，得到的Fe-N-C氧還原催化劑為富含介孔的結構，對氧還原反應有很好的電催化活性，起始電位0.91V，半波電位0.74V。

2、本發明提供了一種以豬血為原料制備Fe-N-C氧還原催化劑的方法，不僅有效利用了廢棄生物質資源，且制備過程無毒無害，成本低廉，操作簡單，易于工業化生產，具有良好的工業化前景。

附圖說明

圖1為實施例1制備得到的Fe-N-C氧還原催化劑的SEM圖；

圖2為實施例4制備得到的Fe-N-C氧還原催化劑的SEM圖；