[發明專利]一種紅外透明陶瓷晶粒尺寸的測量方法

有效

• 申請號: 202011178769.4
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112454014B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 張春雨;李國;劉晗;趙清亮;宋成偉;張海軍;黃滟荻;劉世忠;高林
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院激光聚變研究中心
• 主分類號: B24B1/00
• 分類號: B24B1/00;B24B49/12
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產權代理有限公司 51230
• 代理人: 茍莉

本發明公開了一種紅外透明陶瓷晶粒尺寸的測量方法，包括步驟1：將平片狀紅外透明陶瓷樣品粘貼在拋光機的可旋轉的工件臺上、將可旋轉的柔性拋光墊壓在樣品表面上對其進行拋光，且拋光墊對工件的壓力可調；步驟2：用白光干涉儀對拋光后的紅外透明陶瓷樣品表面進行三維形貌檢測，選用放大10倍的鏡頭，對樣品拋光表面進行表面三維形貌檢測；本發明面向紅外透明陶瓷大晶粒尺寸的材料特點，根據拋光過程中拋光材料去除量與晶粒尺寸之間的尺寸效應關系，使拋光后的紅外透明陶瓷材料表面的晶粒間存在明顯的高度差橘皮效應，根據白光干涉儀的成像特點，在光學顯微鏡下實現紅外透明陶瓷材料平均晶粒尺寸的統計。

技術領域

本發明屬于材料制備工藝技術領域，涉及一種紅外透明陶瓷晶粒尺寸的測量方法。

背景技術

紅外透明陶瓷一類新型無機材料，既具有陶瓷固有的耐高溫、耐腐蝕、高強高硬等特性，又具有良好的紅外透過光學性質。目前性能優異的紅外透明陶瓷主要有：YAG(釔鋁石榴石)、鎂鋁尖晶石、氮氧化鋁等，紅外透明陶瓷光學元件在軍事領域及商業領域中巨大的應用前景。作為高溫(1700℃以上)燒結合成的多晶陶瓷材料，紅外透明陶瓷往往具有較大的晶粒尺寸(微米至百微米級)，其性能也與晶粒尺寸有很大關系，紅外透明陶瓷的晶粒尺寸受其制備方法影響較大，目前國內外學者對于透明陶瓷的制備工藝進行了大量的研究，目的是獲得不同晶粒尺寸的紅外透明陶瓷并進行相應性能的評價。因此，對于紅外透明陶瓷晶粒尺寸的測量成為其材料制備與性能評價過程中極為重要的環節。

目前，對于紅外透明陶瓷材料晶粒尺寸的測量手段主要以腐蝕法和電子背散射衍射(EBSD)法為主。

腐蝕法測量晶粒尺寸先將需要對材料表面進行拋光處理，達到納米級拋光表面，然后對拋光表面進行腐蝕，由于多晶材料晶界處存在應力集中及雜質相，很容易先發生腐蝕，腐蝕過后材料表面的晶界可以在光學顯微鏡或掃描電鏡下觀察到，進而可以實現對晶粒尺寸的統計。缺點或存在問題：此方法較為復雜，需要拋光-腐蝕-檢測多個步驟，并且腐蝕過程對表面材料進行了破壞，降低了材料二次使用的可能性。此外，目前對于多晶陶瓷的腐蝕方法往往需要高溫條件，常溫下沒有合適的腐蝕溶劑和成熟的腐蝕方法，腐蝕難度較大，此法對于透明陶瓷晶粒度的檢測成功率低。

EBSD法可以獲得樣品中不同晶粒之間的取向差，可以從EBSD檢測結果中直接對材料的晶粒尺寸信息進行統計，但是EBSD本身檢測費用昂貴且對檢測樣品的制備要求比較高，樣品表面需要進行去應力處理，并且由于是在掃描電鏡下觀測，材料表面需要具有導電性。對于透明多晶陶瓷材料來說，其表面進行機械拋光后，應力難以消除，并且其基本不導電，需要進行表面噴碳處理，因此采用EBSD法對透明陶瓷晶粒尺寸進行檢測，過程復雜、成功率低且成本過高。

發明內容

本發明的目的在于：提供了一種紅外透明陶瓷晶粒尺寸的測量方法，具有簡單、經濟、高效等特點，解決了目前紅外透明陶瓷材料晶粒尺寸測量難度大、流程復雜以及成功率低等問題。

本發明采用的技術方案如下：

一種紅外透明陶瓷晶粒尺寸的測量方法，包括以下步驟，

步驟1：將平片狀紅外透明陶瓷樣品粘貼在拋光機的可旋轉的工件臺上、將可旋轉的柔性拋光墊壓在樣品表面上對其進行拋光，且拋光墊對工件的壓力可調；

步驟2：用白光干涉儀對拋光后的紅外透明陶瓷樣品表面進行三維形貌檢測，選用放大10倍的鏡頭，對樣品拋光表面進行表面三維形貌檢測；檢測范圍為L1×L2，L1、L2分別為檢測范圍的兩個邊長、單位μm，

其中，由于晶粒間材料去除率的不同在拋光表面產生了明顯橘皮效應，在高精度的白光干涉儀的檢測結果中，不同區域顏色尺寸對應相應的晶粒尺寸，可統計出檢測面積內的晶粒數目N，根據公式1進一步計算出該樣品的平均晶粒尺寸d、單位μm；

d＝((L1×L2)/N)^1/2 (1)。