[發明專利]一種重新激活穩定化的層狀氫氧化鐵及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202011168280.9
• 申請日: 2020-10-28
• 公開（公告）號: CN112429829A
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 殷煒昭;陳風敏;趙錦欣
• 申請（專利權）人: 暨南大學
• 主分類號: C02F1/70
• 分類號: C02F1/70;B09C1/00;B09C1/08;C02F103/06;C02F101/36
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 文靜

本發明涉及環境修復技術領域，具體涉及一種重新激活穩定化的層狀氫氧化鐵及其制備方法與應用。本發明通過富氧酸穩定劑鈍化層狀氫氧化鐵表面的活性位點，抑制其結構型二價鐵的溶出，得到穩定化的層狀氫氧化鐵懸浮液；然后利用有機酸絡合劑溶解層狀氫氧化鐵，釋放活性位點，得到重新激活穩定化的層狀氫氧化鐵。該方法通過富氧酸穩定劑穩定了層狀氫氧化鐵，避免損失具有還原活性的二價鐵，再通過有機酸絡合劑重新開啟活性位點，能夠更好地控制層狀氫氧化鐵在復雜環境介質種活性釋放，實現活性調控，為土壤和地下水修復提供了新的思路。

技術領域

本發明涉及環境修復技術領域，具體涉及一種重新激活穩定化的層狀氫氧化鐵及其制備方法與應用。

背景技術

層狀氫氧化鐵，也稱綠銹，是含有二價鐵、三價鐵陽離子的層狀鐵氧化物，屬于雙層金屬氫氧化物族，具有很強的化學還原活性，可以還原硝酸鹽、硝基芳香族化合物和氯化溶劑等污染物。層狀氫氧化鐵的優異還原活性歸因于其高含量的結構型二價鐵，而且氫氧化鐵薄片中的二價鐵和三價鐵之間極化子跳躍能夠實現快速的電子轉移。在自然界中，層狀氫氧化鐵的形成可能是廣泛的，但由于它們在接觸氧氣時迅速氧化，很難被識別出來。

對于使用層狀氫氧化鐵作為還原劑應用于原位土壤和地下水修復時，重要的是層狀氫氧化鐵能夠有效地分散在受污染的區域(例如氯化溶劑)，且不會發生嚴重活性損失的情況。基于自身結構特性的原因，層狀氫氧化鐵中的結構型二價鐵會在復雜的環境介質中溶出，并轉化成磁鐵礦，針鐵礦，纖鐵礦或水鐵礦等低活性礦物，嚴重降低對污染物的還原能力。因此，對層狀氫氧化鐵的活性釋放進行調控，對修復污染的土壤和地下水有重要的意義。

發明內容

為了克服現有技術的不足和缺點，本發明的目的在于提供一種重新激活穩定化的層狀氫氧化鐵的制備方法。

本發明的另一目的在于提供上述制備方法制備得到的重新激活穩定化的層狀氫氧化鐵。

本發明的再一目的在于提供上述重新激活穩定化的層狀氫氧化鐵的應用。

本發明的第四個目的在于提供一種基于調控層狀氫氧化鐵化學還原活性的環境修復方法。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

一種重新激活穩定化的層狀氫氧化鐵的制備方法，包含如下步驟：

(1)將富氧酸穩定劑溶于無氧水中，調節體系pH為7.5～8.5，得到富氧酸穩定劑溶液；

(2)在無氧條件下，將層狀氫氧化鐵懸浮液離心，去除上清液保留沉淀；然后在無氧條件下，在沉淀中加入步驟(1)制得的富氧酸穩定劑溶液，攪拌10～50h，使富氧酸穩定劑充分吸附在層狀氫氧化鐵表面，同時保持體系pH為7.5～8.5，得到穩定化的層狀氫氧化鐵懸浮液；

(3)將有機酸絡合劑溶于無氧水中，得到有機酸絡合劑溶液；

(4)在無氧條件下，將步驟(3)制得的有機酸絡合劑溶液加入到步驟(2)制得的穩定化的層狀氫氧化鐵懸浮液中，混合均勻，得到重新激活穩定化的層狀氫氧化鐵；

步驟(1)中所述的富氧酸穩定劑優選為磷酸根化合物、腐殖酸和硅酸根化合物中的至少一種；

步驟(1)中所述的調節pH的試劑優選為HCl溶液或者NaOH溶液；

步驟(2)中所述的穩定化的層狀氫氧化鐵懸浮液中二價鐵鹽與富氧酸穩定劑的摩爾比應大于0不超過15.0；

步驟(2)中所述的攪拌優選為機械攪拌或者磁力攪拌，攪拌溫度為20～30℃；

步驟(3)中所述的有機酸絡合劑優選為草酸及其鹽、檸檬酸及其鹽、氨基羧酸及其鹽和氨基磺酸及其鹽等中的至少一種；

步驟(3)中所述的有機酸絡合劑與穩定化的層狀氫氧化鐵懸浮液中二價鐵鹽的摩爾比應大于0且不超過8.0；