[發明專利]一種具有高電荷儲存能力的電致變色器件的制備方法

有效

• 申請號: 202011168096.4
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112285981B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發明（設計）人: 李垚;王樂濱;趙九蓬;張翔
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: G02F1/1506
• 分類號: G02F1/1506;G02F1/1514;G02F1/1523;G02F1/153
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

1.一種具有高電荷儲存能力的電致變色器件的制備方法，其特征在于具有高電荷儲存能力的電致變色器件的著色時間為1s～3s，褪色時間為0.1s～2s，透過率變化幅度60％以上，電荷容量20mC/cm²以上，其制備方法是按以下步驟完成的：

一、基底的表面處理：

對基底進行清洗，再干燥，得到清洗后的基底；

二、制備電致變色層：

取兩塊清洗后的基底，在一塊清洗后的基底上沉積電致變色層，得到含有電致變色層薄膜的基底；

步驟二中所述的電致變色層為氧化鎢層或氧化釩層；所述的氧化鎢的鎢氧比為1:(1～3)；

三、制備互補變色層：

在另一塊清洗后的基底上沉積互補變色層，得到含有互補變色層薄膜的基底；

步驟三中所述的互補變色層為氧化鎳層、氧化釩層、氧化鉭層、氧化鈦層、氧化鈷層、氧化鋯層、氧化釔層和氧化鎳鎢層中的一種；所述的氧化鎳鎢層中鎢的摻雜量為1％～50％；

四、制備含鋰電解質：

①、將鋰鹽溶解到有機溶劑中，得到鋰鹽溶液；

步驟四①中所述的鋰鹽溶液的濃度為0.1mol/L～1mol/L；

步驟四①中所述的鋰鹽為高氯酸鋰、四氟硼酸鋰、雙三氟甲基磺酰亞胺鋰或六氟磷酸鋰；

步驟四①中所述的有機溶劑為碳酸丙烯酯、乙腈、吡啶或二甲苯；

②、向鋰鹽溶液中加入去離子水，得到鋰鹽電解液；

步驟四②中所述的鋰鹽電解液中去離子水的質量分數為8％；

③、將鋰鹽電解液進行超聲，去除氣泡，得到超聲后的鋰鹽電解液；向超聲后的鋰鹽電解液中加入紫外固化膠或熱固化膠，攪拌均勻，得到電解質；

步驟四③中所述的超聲后的鋰鹽電解液與紫外固化膠水或熱固化膠的質量比為1:1；

五、組裝器件：

首先將電解質涂覆到含有電致變色層薄膜的基底和含有互補變色層薄膜的基底中的一個或兩個薄膜的表面上，然后將兩個基底相對設置進行組裝、壓實，再進行光固化或熱固化，在電致變色層薄膜和互補變色層薄膜之間的電解質形成固態含鋰電解質薄膜，得到組裝器件，即為具有高電荷儲存能力的電致變色器件；

步驟五所述的電解質中含有紫外固化膠時需要光固化，光固化工藝為：功率為30W～180W的紫外燈下照射1min～30min；

步驟五所述的電解質中含有熱固化膠時需要進行熱固化，熱固化工藝為：在60℃～200℃下保溫0.5h～1h；

步驟五中在電致變色層薄膜和互補變色層薄膜之間的電解質形成固態含鋰電解質薄膜的厚度為10μm～200μm。

2.根據權利要求1所述的一種具有高電荷儲存能力的電致變色器件的制備方法，其特征在于步驟一中所述的基底為ITO玻璃、FTO玻璃、AZO玻璃或PET-ITO透明導電薄膜。

3.根據權利要求1所述的一種具有高電荷儲存能力的電致變色器件的制備方法，其特征在于步驟一中首先將基底浸入到丙酮中超聲清洗10min～20min，然后浸入到甲醇中超聲清洗10min～20min，再浸入到去離子水中超聲清洗10min～20min，最后烘干或使用氣動吹塵槍吹干，得到清洗后的基底。

4.根據權利要求1所述的一種具有高電荷儲存能力的電致變色器件的制備方法，其特征在于步驟二中采用真空鍍膜法、磁控濺射法、真空熱蒸鍍法或電子束蒸鍍法在一塊清洗后的基底上沉積電致變色層，得到含有電致變色層的基底；所述的電致變色層的厚度為100nm～1000nm。

5.根據權利要求1所述的一種具有高電荷儲存能力的電致變色器件的制備方法，其特征在于步驟三中采用真空鍍膜法、磁控濺射法、真空熱蒸鍍法或電子束蒸鍍法在一塊清洗后的基底上沉積互補變色層，得到含有互補變色層的基底；所述的互補變色層的厚度為100nm～1000nm。

6.根據權利要求1所述的一種具有高電荷儲存能力的電致變色器件的制備方法，其特征在于步驟二中所述的含有電致變色層薄膜的基底上電致變色層薄膜的厚度為100nm～1000nm；步驟三中所述的含有互補變色層薄膜的基底上互補變色層薄膜的厚度為100nm～1000nm。

7.根據權利要求1所述的一種具有高電荷儲存能力的電致變色器件的制備方法，其特征在于步驟四①中所述的鋰鹽為高氯酸鋰、四氟硼酸鋰、雙三氟甲基磺酰亞胺鋰或六氟磷酸鋰；步驟四①中所述的有機溶劑為碳酸丙烯酯、乙腈、吡啶或二甲苯；步驟四③中所述的超聲后的鋰鹽電解液與紫外固化膠水或熱固化膠的質量比為1:1；步驟四③所述的超聲功率為100W，超聲時間為5min～15min。