[發明專利]一種微波輔助促進雙烯烴與空氣高效環氧化制備環氧化物的方法

有效

• 申請號: 202011167827.3
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112375048B
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發明（設計）人: 魯新環;楊璐;夏清華;張海福;李茜茜
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: C07D301/22
• 分類號: C07D301/22;C07D303/04;B01J31/22;B01J37/34;B01J37/10;B01J35/08
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 俞鴻;王虹

1.一種微波輔助促進雙烯烴與空氣高效環氧化制備環氧化物的方法，其特征在于，包括如下步驟：

將雙金屬球形ZnCo-MOFs催化材料、雙烯烴、以及有機反應溶劑加入反應瓶中，所述雙烯烴包括不同的烯烴一與烯烴二，將反應瓶置于微波反應器中連接循環冷凝泵并通入干燥空氣，在微波功率400～700W、溫度60～85℃條件下催化反應2～5h，反應結束后取產物冷卻離心，減壓蒸餾即得到環氧化物。

2.根據權利要求1所述的微波輔助促進雙烯烴與空氣高效環氧化制備環氧化物的方法，其特征在于：所述雙金屬球形ZnCo-MOFs催化材料晶粒尺寸為9～13μm，所述雙金屬球形ZnCo-MOFs催化材料制備方法包括如下步驟：

1)將乙酸鈷、硝酸鋅、芳香二羧酸以及水混合均勻后置于微波超聲波一體化反應器中，所述乙酸鈷、硝酸鋅、芳香二羧酸、水摩爾比為1:0.1:1:570，同時開啟微波和超聲波進行協同處理2h，微波功率為100W、超聲功率為500W、反應溫度為80℃，得到雙金屬ZnCo-MOFs前驅體溶液；

2)將雙金屬ZnCo-MOFs前驅體溶液轉入聚四氟乙烯內襯，再將內襯置于不銹鋼反應釜中，然后密封反應釜，將反應釜裝于轉動晶化反應器中，進行轉動水熱晶化處理，轉動轉速為150r/min、晶化溫度為200℃，晶化時間為3h，得到雙金屬ZnCo-MOFs粗品；

3)將雙金屬ZnCo-MOFs粗品依次進行熱洗、抽濾、干燥處理，得到雙金屬球形ZnCo-MOFs催化材料。

3.根據權利要求1所述的微波輔助促進雙烯烴與空氣高效環氧化制備環氧化物的方法，其特征在于：所述烯烴一選自α-蒎烯，苯乙烯中的一種。

4.根據權利要求1所述的微波輔助促進雙烯烴與空氣高效環氧化制備環氧化物的方法，其特征在于：所述烯烴二選自β-蒎烯，檸烯，蒈烯，苯乙烯，苯丙烯，二苯乙烯，α-甲基苯乙烯，環辛烯，環十二烯，1-十二烯中的一種。

5.根據權利要求1所述的微波輔助促進雙烯烴與空氣高效環氧化制備環氧化物的方法，其特征在于：所述有機反應溶劑選自N,N’-二甲基甲酰胺、環己酮、二氧六環中的一種。

6.根據權利要求1所述的微波輔助促進雙烯烴與空氣高效環氧化制備環氧化物的方法，其特征在于：所述雙金屬球形ZnCo-MOFs催化材料與雙烯烴的質量比為1:11.5～20.4；所述有機溶劑與雙烯烴的摩爾比為36.3～68.5:1。

7.根據權利要求1所述的微波輔助促進雙烯烴與空氣高效環氧化制備環氧化物的方法，其特征在于：所述雙烯烴中烯烴一和烯烴二的摩爾比為5:1～1:2。

8.根據權利要求1所述的微波輔助促進雙烯烴與空氣高效環氧化制備環氧化物的方法，其特征在于：將反應瓶置于微波反應器中連接-10℃循環冷凝泵并通入30ml/min干燥空氣。

9.根據權利要求1所述的微波輔助促進雙烯烴與空氣高效環氧化制備環氧化物的方法，其特征在于，包括如下步驟：

將雙金屬球形ZnCo-MOFs催化材料、雙烯烴、以及有機反應溶劑加入反應瓶中，所述雙烯烴包括不同的烯烴一與烯烴二，烯烴一為α-蒎烯、烯烴二為苯乙烯，α-蒎烯和苯乙烯按摩爾比為5:1，有機反應溶劑為N,N’-二甲基甲酰胺，所述雙金屬球形ZnCo-MOFs催化材料與雙烯烴的質量比為1:13.1，所述有機溶劑與雙烯烴的摩爾比為45.7:1；將反應瓶置于微波反應器中連接-10℃循環冷凝泵并通入30ml/min干燥空氣，在微波功率500W、溫度80℃條件下催化反應4h，反應結束后取產物冷卻離心，減壓蒸餾即得到環氧化物。