[發(fā)明專利]生物基環(huán)糊精包合二茂鐵改性類水滑石/花椒籽油環(huán)保型阻燃皮革加脂劑及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011167460.5
• 申請日: 2020-10-28
• 公開（公告）號: CN112210629B
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 呂斌;雒康;左童;高黨鴿;馬建中
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C14C9/02
• 分類號: C14C9/02
• 代理公司: 西安新思維專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 61114
• 代理人: 李罡

1.一種生物基環(huán)糊精包合二茂鐵改性類水滑石/花椒籽油環(huán)保型阻燃皮革加脂劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：原料均為質(zhì)量份

步驟一：將3-10份磺化β-環(huán)糊精溶于40-80ml甲醇和水的混合液中，在攪拌作用下加入4-10份二茂鐵，吸附反應(yīng)24h，過濾得濾液A；

步驟二：稱取4-10份Zn(NO₃)₂·6H₂O、2-5份Al(NO₃)₃·9H₂O溶于20-50份去離子水中配制金屬鹽溶液，在80℃且氮氣保護(hù)下，將金屬鹽溶液在攪拌作用下滴入濾液A中，并用NaOH溶液調(diào)節(jié)體系pH恒定在10，滴加完畢后恒溫攪拌兩小時，室溫晶化8h，用去離子水洗滌離心至上清液呈中性，將濾餅冷凍干燥后得環(huán)糊精包合二茂鐵改性類水滑石復(fù)合材料；

步驟三：取30～100份花椒籽油，升溫至70℃，加入花椒籽油質(zhì)量的0％-12％的步驟二所得的環(huán)糊精包合二茂鐵改性類水滑石復(fù)合材料，保溫反應(yīng)25～30min；接著，升溫至130℃，加入花椒籽油質(zhì)量的2％的濃硫酸和1.13～3.7份甘油，保溫反應(yīng)3～4h；將體系溫度降至70℃，加入1.13～3.7份甲醇，反應(yīng)3～4h；接著，升溫至111℃，加入10.62～35.40份馬來酸酐和0.6～2.0份對甲苯磺酸，保溫反應(yīng)3～4h；降溫至60℃，調(diào)節(jié)體系pH至6.0；升溫至80℃加入10.32～34.40份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)40％的焦亞硫酸鈉溶液，反應(yīng)2～2.5h；降溫至60℃，調(diào)pH到7.0，使用去離子水調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的固含量，反應(yīng)40～60min，即得一種生物基環(huán)糊精包合二茂鐵改性類水滑石/花椒籽油環(huán)保型阻燃皮革加脂劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物基環(huán)糊精包合二茂鐵改性類水滑石/花椒籽油環(huán)保型阻燃皮革加脂劑的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述甲醇和水的混合液中體積比為3:2。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生物基環(huán)糊精包合二茂鐵改性類水滑石/花椒籽油環(huán)保型阻燃皮革加脂劑的制備方法，其特征在于：步驟二中，金屬鹽溶液中Zn²⁺、Al³⁺摩爾比為3：1,金屬鹽溶液濃度為1mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的生物基環(huán)糊精包合二茂鐵改性類水滑石/花椒籽油環(huán)保型阻燃皮革加脂劑的制備方法，其特征在于：步驟三中，所述反應(yīng)體系的固含量為45％。