[發(fā)明專利]一種具有高1,4-結(jié)構(gòu)含量的高分子量聚月桂烯的高效制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011166160.5
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112175124B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王慶剛;王亮;朱瑞;周麗;匡佳;候鴻斌
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院青島生物能源與過程研究所
• 主分類號: C08F136/22
• 分類號: C08F136/22;C08F4/70
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211
• 代理人: 裴閃閃

1.一種具有高1,4-結(jié)構(gòu)含量的高分子量聚月桂烯的高效制備方法，其特征在于，該制備方法按以下步驟進(jìn)行：

在惰性氣體保護(hù)條件下，將溶劑、主催化劑、助催化劑、月桂烯單體按照任意順序加入到反應(yīng)器中，在攪拌的條件下，于25℃下聚合30min，然后向反應(yīng)體系中加入淬滅劑和抗老劑淬滅反應(yīng)，并用乙醇反復(fù)洗滌，真空干燥后，得到聚月桂烯；所述主催化劑為吡啶亞胺鐵配合物；

所述吡啶亞胺鐵配合物的結(jié)構(gòu)式為所得聚月桂烯的數(shù)均分子量范圍為9.9×10⁵g/mol～1.7×10⁶g/mol，分子量分布為1.5～5.5，1,4-聚月桂烯的摩爾含量為50％～70％，3,4-聚月桂烯的摩爾含量為30％～50％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有高1,4-結(jié)構(gòu)含量的高分子量聚月桂烯的高效制備方法，其特征在于，所述助催化劑為MAO、MMAO、DMAO中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有高1,4-結(jié)構(gòu)含量的高分子量聚月桂烯的高效制備方法，其特征在于，所述溶劑為甲苯、石油醚、正己烷、環(huán)己烷、二氯甲烷、加氫汽油中的一種或者兩種的混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有高1,4-結(jié)構(gòu)含量的高分子量聚月桂烯的高效制備方法，其特征在于，所述吡啶亞胺鐵配合物中鐵元素與月桂烯單體的摩爾比為1:(2000～20000)，所述助催化劑中鋁元素與吡啶亞胺鐵配合物中鐵元素的摩爾比為(100～1000):1，所述溶劑與月桂烯單體的體積比為(1～50):1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有高1,4-結(jié)構(gòu)含量的高分子量聚月桂烯的高效制備方法，其特征在于，所述任意順序?yàn)橐来螌⒅呋瘎⒅鞔呋瘎⒃鹿鹣﹩误w依次加入到溶劑中，或者依次將助催化劑、月桂烯單體、主催化劑依次加入到溶劑中，或者依次將主催化劑、月桂烯單體、助催化劑依次加入到溶劑中。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有高1,4-結(jié)構(gòu)含量的高分子量聚月桂烯的高效制備方法，其特征在于，所述淬滅劑為濃鹽酸與甲醇的混合溶液，其中甲醇與濃鹽酸的體積比為50:1，所述抗老化劑為2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的乙醇溶液，其中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％，所述抗老化劑與月桂烯單體的體積比為(0.5～1):1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有高1,4-結(jié)構(gòu)含量的高分子量聚月桂烯的高效制備方法，其特征在于，所述真空干燥參數(shù)為：溫度為30～50℃，時(shí)間為20h～24h。