[發明專利]基于程序升溫進樣-氣質聯用的測定土壤中半揮發性有機物的方法

在審

• 申請號: 202011165526.7
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN114487220A
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 王欣;陳碩;祖曉冬;李霞
• 申請（專利權）人: 天津市職業大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 李蕊

1.一種程序升溫進樣/氣相色譜串聯質譜法測定土壤中半揮發性有機物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，使用半揮發性有機物和/或半揮發性有機物替代物，利用色譜純丙酮配制一個高濃度混合標準溶液作為中間液，再用色譜純丙酮稀釋成1-5級標準工作溶液；

步驟2，設定氣相色譜條件和質譜條件，進行標準溶液的檢測、標準曲線的繪制以及母離子、子離子及相應碰撞能量的篩選；

步驟3，利用快速溶劑萃取法提取土壤中的半揮發性有機物，定容得到測試樣品；

步驟4，在步驟2的氣相色譜條件和質譜條件下，利用程序升溫進樣的方法將測試樣品注入氣相色譜串聯質譜儀進行分析，結合各標準曲線的回歸方程，計算各半揮發性有機物的含量。

2.如權利要求1所述的程序升溫進樣/氣相色譜串聯質譜法測定土壤中半揮發性有機物的方法，其特征在于，所述半揮發性有機物為N,N-二乙基亞硝胺、2-氟苯酚、苯胺、d6-苯酚、苯酚、雙(2-氯乙基)醚、2-氯苯酚、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、雙(2-氯異丙基)醚、2-甲基苯酚、六氯乙烷、N,N-二丙基亞硝胺、4-甲基苯酚、d5-硝基苯、硝基苯、異氟爾酮、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚、雙(2-氯乙氧基)甲烷、2,4-二氯苯酚、1,2,4-三氯苯、萘、4-氯苯胺、六氯丁二烯、4-氯-3-甲基苯酚、2-甲基萘、六氯環戊丁二烯、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2-氟聯苯、2-氯萘、鄰硝基苯胺、苊烯、鄰苯二甲酸二甲酯、2,6-二硝基甲苯、3-硝基苯胺、苊、二苯并呋喃、2,4-二硝基苯酚、2，4-二硝基甲苯、芴、4-氯二苯基醚、鄰苯二甲酸二乙酯、4-硝基苯胺、4,6-二硝基-2-甲酚、偶氮苯、2,4,6-三溴苯酚、4-溴二苯基醚、六氯苯、五氯苯酚、菲、蒽、咔唑、鄰苯二甲酸二正丁酯、熒蒽、芘、d14-三聯苯、鄰苯二甲酸丁基芐基酯、苯并(a)蒽、雙(2-乙基己基)鄰苯二甲酸酯、鄰苯二甲酸二正辛酯、苯并(k)熒蒽、苯并(b)熒蒽、苯并(a)芘、茚并(1，2，3)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(gfi)芘中的任意一種或多種。

3.如權利要求1所述的程序升溫進樣/氣相色譜串聯質譜法測定土壤中半揮發性有機物的方法，其特征在于，所述步驟1中，1-5級標準工作溶液的濃度比為1:2:5:10:20。

4.如權利要求1所述的程序升溫進樣/氣相色譜串聯質譜法測定土壤中半揮發性有機物的方法，其特征在于，所述步驟2中，分別準確移取定量體積上述配制好的1-5級標準工作溶液并進行氣相色譜串聯質譜檢測；以每一種半揮發性有機物的色譜峰面積X為橫坐標、其相應的各級標準工作溶液的濃度Y為縱坐標繪制每種半揮發性有機物的標準曲線，計算得到各標準曲線的回歸方程。

5.如權利要求1所述的程序升溫進樣/氣相色譜串聯質譜法測定土壤中半揮發性有機物的方法，其特征在于，所述步驟3中，定量稱取土樣，加入定量硅藻土混合均勻，轉移至快速溶劑萃取池內，利用二氯甲烷和丙酮作為萃取劑提取、濃縮、定容。

6.如權利要求5所述的程序升溫進樣/氣相色譜串聯質譜法測定土壤中半揮發性有機物的方法，其特征在于，所述定量硅藻土與所述土樣的質量比為1:(2-5)，所述二氯甲烷和丙酮的質量比為1:1。

7.如權利要求5所述的程序升溫進樣/氣相色譜串聯質譜法測定土壤中半揮發性有機物的方法，其特征在于，提取溫度為100℃，壓力1500psi，靜置8min，沖洗體積60％，循環兩次。

8.如權利要求1所述的程序升溫進樣/氣相色譜串聯質譜法測定土壤中半揮發性有機物的方法，其特征在于，所述步驟2中氣相色譜利用DB-5MS UI石英毛細管柱分離，所述步驟2中質譜為電子轟擊離子源。