[發明專利]一種2-氨基-3-甲氧基-5-溴苯腈的制備方法

有效

• 申請號: 202011164170.5
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112300028B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 張國強
• 申請（專利權）人: 無錫雙啟科技有限公司
• 主分類號: C07C253/20
• 分類號: C07C253/20;C07C255/59
• 代理公司: 無錫華源專利商標事務所(普通合伙) 32228
• 代理人: 聶啟新

1.一種2-氨基-3-甲氧基-5-溴苯腈的制備方法，其特征在于，所述制備方法按照如下路線進行：

具體步驟為：

(1)化合物(II)與甲醇鈉反應，生成化合物(III)；

(2)化合物(III)經鐵粉還原處理得到化合物(IV)；

(3)化合物(IV)與水合三氯乙醛生成醛基中間態，在鹽酸羥胺條件下反應生成化合物(V)；

(4)化合物(V)與濃硫酸反應，關環生成化合物(VI)；

(5)化合物(VI)在過氧化氫、氫氧化鈉條件下制得化合物(VII)；

(6)化合物(VII)與酰氯在溶劑中回流反應生成化合物(VIII)；

(7)化合物(VIII)與氨水反應生成化合物(IX)；

(8)化合物(IX)在五氧化二磷參與下，反應生成化合物(I)，即所述2-

氨基-3-甲氧基-5-溴苯腈。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，溶劑為甲醇，化合物(II)與甲醇鈉的摩爾比1:1.0～2.0；反應條件為：加熱溫度為25～60℃，反應時間為3～5h。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，溶劑為醋酸、乙醇和水的混合溶劑；所述化合物(III)與鐵粉的摩爾比為1:3.0～5.0；反應條件為：溫度為80～100℃，反應時間為6～10h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，溶劑為二氧六環、四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺；所述化合物(IV)與水合三氯乙醛、鹽酸羥胺的摩爾比為1:1.0～1.2：3.0～5.0；所述化合物(IV)與水合三氯乙醛的反應條件為：加熱溫度為40～80℃，反應時間為10～30min；所述醛基中間態與鹽酸羥胺的反應條件為：加熱溫度為60～80℃，反應時間為6～12小時。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，98％的濃硫酸為反應溶劑，化合物(V)與98％的濃硫酸的質量比1:1.0～10；反應條件為：加熱溫度為40～100℃，反應時間為1～3h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，化合物(VI)與氫氧化鈉、過氧化氫的摩爾比為1:1.0～2.0:1.0～2.0；反應條件為：加熱溫度為60～100℃，反應時間為1～3h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(6)中，溶劑為甲苯、二氯甲烷或氯仿；所述酰氯為氯化亞砜或草酰氯；化合物(VII)與酰氯的摩爾比為1:1.0～5.0；反應條件為：加熱溫度為60～110℃，反應時間為3～10h。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(7)中，化合物(VIII)與氨水的摩爾比為1:1.0～5.0；反應條件為：溫度為-10～20℃，反應時間為0.5～1h。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(8)中，溶劑為甲苯、氯苯或二甲苯；化合物(IX)與五氧化二磷的摩爾比為1：1.0～5.0；反應條件為：溫度為110～140℃，反應時間為1～10h。