[發(fā)明專利]一種基于液相色譜法的空氣化合物檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011150455.3 | 申請日: | 2020-10-23 |
| 公開(公告)號: | CN112034076A | 公開(公告)日: | 2020-12-04 |
| 發(fā)明(設計)人: | 王華軍;王蘇云;鄭盼盼;宜鵬飛;王超然 | 申請(專利權)人: | 杭州環(huán)明檢測科技有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/74 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 310018 浙江省杭州市經(jīng)濟技術*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 基于 色譜 空氣 化合物 檢測 方法 | ||
本發(fā)明提供一種基于液相色譜法的空氣化合物檢測方法。所述基于液相色譜法的空氣化合物檢測方法,包括S1、儀器的選擇;S2、試劑的選擇;S3、分析條件的確認;S4、環(huán)境樣品的采集與保存;S5、采樣方法的選擇;S6、檢測波長的確認,首先對空氣樣品進行采集,再將采樣后的樣品進行封閉,樣品吸收管直立運輸和保存,樣品可在室溫下保存,最后在色譜柱198nm處,采用乙腈做流動相,將二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的混合標準樣品在流動相水與乙腈體積比90:20、95:5和97:3的條件下進行檢測,可便于進行確認。本發(fā)明提供的一種基于液相色譜法的空氣化合物檢測方法具有檢測操作簡單,效率高,適用于環(huán)境空氣中酰胺類化合物快速檢測的優(yōu)點。
技術領域
本發(fā)明涉及環(huán)境化工技術領域,尤其涉及一種基于液相色譜法的空氣化合物檢測方法。
背景技術
酰胺類化合物中的丙烯酰胺是目前國際十大致癌物之一,具有較強的神經(jīng)毒性和生殖毒性,二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺屬低毒類,但容易在人體累積,危害人體健康,此類酰胺類化合物一般以蒸汽形態(tài)經(jīng)呼吸道進入體內,環(huán)境空氣中的丙烯酰胺主要來源于丙烯酰胺單體的生產(chǎn)和使用作業(yè)過程,包括某些農藥生產(chǎn)廠家的廢棄排放,二甲基甲酰胺是重要的化工原料,主要應用于聚氨酯農藥、染料等行業(yè),二甲基乙酰胺主要用于高分子合成纖維紡絲和其他有機合成的優(yōu)良極性溶劑,環(huán)境空氣中的酰胺類化合物污染對人體健康是一個潛在風險。
目前常見的酰胺類化合物的檢測方法主要有氣相色譜法、串聯(lián)質譜法等,但在對環(huán)境空氣中的酰胺類化合物進行檢測時,由于現(xiàn)在的技術對象比較單一,且檢測操作復雜,效率低,不適用于環(huán)境空氣中酰胺類化合物的快速檢測,不能夠滿足使用者的使用需求。
因此,有必要提供一種基于液相色譜法的空氣化合物檢測方法以解決上述技術問題。
發(fā)明內容
為解決上述技術問題,本發(fā)明提供一種具有檢測操作簡單,效率高,適用于環(huán)境空氣中酰胺類化合物快速檢測的基于液相色譜法的空氣化合物檢測方法。
本發(fā)明提供的一種基于液相色譜法的空氣化合物檢測方法包括:
S1、儀器的選擇:在對空氣化合物檢測前需采用液相色譜儀、色譜柱、超純水器、水系針筒式微孔濾膜過濾器和空氣智能TSP采樣器;
S2、試劑的選擇:該實驗所需的試劑為乙腈,且在實驗時需要使用專用實驗用水,其他試劑均為分析純二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和丙烯酰胺標準溶液;
S3、分析條件的確認:在進行分析時需要將色譜條件設置為ZORBAXSB-C18色譜柱,檢測波長設置為198nm,流動相為水和乙腈;
S4、環(huán)境樣品的采集與保存:在采樣點,將裝有10ml水的多孔玻板吸收管,以0.8L/min流量采集125min空氣樣品;
S5、采樣方法的選擇:由于酰胺類化合物與水互溶,可采用以水為吸收液,多孔玻板吸收管采集氣體樣品;
S6、檢測波長的確認:由于酰胺類化合物的最大吸收波長在190-220nm處,檢測波長在198nm時,分離效果以及靈敏度最佳。
優(yōu)選的,所述液相色譜儀的選擇可采用安捷倫液相色譜1200(紫外檢測器),所述儀器還需使用到玻板以及比色管。
優(yōu)選的,所述乙腈為HPLC級,所述實驗用水為去離子水。
優(yōu)選的,所述流動相水和乙腈的流速設置為0.3ml/min,所述色譜柱的柱溫設置為30℃。
優(yōu)選的,所述多孔玻板吸收管在采樣后需封閉吸收管的進出口,吸收管直立運輸和保存,樣品可在室溫下保存。
優(yōu)選的,所述酰胺類化合物采樣流量為0.8L/min,對于環(huán)境中酰胺類化合物,采樣體積為1-100L,采樣時間為125min。
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